[发明专利]快速判断低价钛矿浆质量异常的方法

说明书

本发明公开了一种快速判断低价钛矿浆质量异常的方法，属于冶金化工技术领域。本发明为及时、准确判断低价钛质量是否正常，避免不合格低价钛除钒试剂进入蒸馏系统，提供了一种快速判断低价钛矿浆质量异常的方法，包括：制备低价钛过程中，反应罐损失液位7％、损失液位≥30％或最高温度130℃，判断低价钛质量不合格；低价钛中存在明显铝粉颗粒或产品无法挂壁，判断低价钛矿浆质量不合格。本发明在现有低价钛制备工艺参数控制的基础上，合理地控制氯气流量、反应罐压力、最高温度持续时间、反应过程最佳损失液位、外观预判颜色等参数，实现了低价钛的制备和低价钛制备中质量异常的快速判断。

技术领域

本发明属于冶金化工技术领域，具体涉及一种快速判断低价钛矿浆质量异常的方法。

背景技术

目前工业上对粗TiCl₄进行除钒处理的方法主要有铜丝除钒法、硫化氢除钒法、有机物除钒法和铝粉除钒法。因铝粉除钒具有效率高、产品质量好等优点被广泛应用，在铝粉除钒工业中，低价钛矿浆是粗四氯化钛制品除去VOCl₃、VCl₄等钒杂质的重要原料，其制备过程是精制工序中最重要的环节之一，低价钛质量的好坏直接影响蒸馏除V、Al的效果，对精制系统稳定生产、精四氯化钛质量有着重要影响。

在生产过程中，制备得到的低价钛除钒试剂采用常规滴定法检验其质量是否满足生产需求，检验流程及时间较长，每检测一次需要30-40分钟，不便于实现快速判定低价钛质量，导致不合格的低价钛进入精制系统，影响精制系统的连续稳定生产，同时增加了TiCl₄的生产成本。

发明内容

本发明在现有低价钛制备的基础上，优化了低价钛制备过程控制工艺参数的优化，并通过对反应过程中体系反应情况进行分析，及时、准确判断所制备的低价钛质量是否正常，避免不合格的低价钛除钒试剂进入蒸馏系统。

本发明提供了一种快速判断低价钛矿浆质量异常的方法，该方法包括：

A、利用铝粉还原四氯化钛反应得到低价钛矿浆；

B、反应过程中，反应罐损失液位7％、反应罐损失液位≥30％或者最高温度130℃满足其一，判断为低价钛矿浆质量不合格；

C、低价钛矿浆取样判废标准为存在明显铝粉颗粒或产品无法挂壁玻璃容器，判断为低价钛矿浆质量不合格。

其中，上述快速判断低价钛矿浆质量异常的方法，步骤A中，制备低价钛矿浆时，铝粉活性控制在80～90％，铝粉混合液固含量控制在25～35g/L。

其中，上述快速判断低价钛矿浆质量异常的方法，步骤A中，制备低价钛矿浆时，控制反应罐通入氯气浓度≥85％、氯气压力120～250kpa、氮气压力110～200kpa和每0.5～1.2t铝粉混合液通氯气量在10～15m³。

其中，上述快速判断低价钛矿浆质量异常的方法，步骤A中，制备低价钛矿浆时，控制反应罐最高温度130～136℃，反应罐内压力-1.5～-0.5kpa，通氯量10～15m³/批。

其中，上述快速判断低价钛矿浆质量异常的方法中，合格低价钛矿浆为：外观颜色为紫红色，流动性好，均匀搅拌后有明显的挂壁现象。

本发明的有益效果：