[发明专利]一种Ir-O-P型催化剂二硼酸/酯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种二硼酸/酯化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、空气条件下，在有机溶剂中通过金属铱物种与配体反应形成活性催化剂；

S2、在无氧条件下，加入β-N芳/烷基底物和有机硼源[B]，可得到芳/烷基二硼酸/硼酸酯化合物；

S3、对形成的芳基二硼酸/硼酸酯化合物进行后处理；

所述有机硼源[B]选自联硼酸频那醇酯、联硼酸新戊二醇酯、双联邻苯二酚硼酸酯、四甲基联硼、四（二甲氨基）联硼、1-频哪醇-2-(1,8)萘二胺联硼酸酯，结构如式(Ⅰ)～(VI)所示：

所述配体为含膦配体，选自三苯基膦、三(对甲基苯基)膦、三(2-甲苯基)膦、双[(2-二苯膦基)苯基]醚、2,2'-双(二苯基磷)联苯；所述β-N-芳/烷基底物的结构选自如式(VII)～(XV-2)所示：

所述芳/烷基二硼酸/硼酸酯化合物的结构选自如式(XVI)～(XXIV-2)所示：

式(VII)～(XXIV)中，R₁包括：H、任何位置取代的卤素、烷基，三氟甲基，甲氧基，苯基，吡啶，

R₂选自：任何位置取代的卤素氢原子，烷基，苄基；

R₃选自烷基；

所述步骤S1-S2的反应温度为60-120℃，反应时间为12-120小时；

所述金属铱物种选自甲氧基环辛二烯合铱、环辛二烯氯化铱、醋酸铱、二氧化铱、氯化铱、十二羰基四铱、三(乙酰丙酮)合铱、1,5-环辛二烯(η5-茚)铱、三[2-苯基吡啶-C2,N]铱、羰基氯化双(三苯基膦)铱、双(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铱、双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱；

所述有机溶剂选自四氢呋喃，甲苯，对二甲苯，环己烷二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，乙腈，苯或上述的混合溶剂，所述有机溶剂将参与反应的原料充分溶解。

2.根据权利要求1所述的一种二硼酸/酯化合物的制备方法，其特征在于，所述β-N-芳/烷基底物和有机硼源[B]以摩尔量计的投料比为1.0：1.0-4.0，催化剂、配体的加入量为底物的0.005％-10％。

3.根据权利要求1所述的一种二硼酸/酯化合物的制备方法，其特征在于，所述的芳基二硼酸/硼酸酯化合物为式（I-1）-（I-37）所示化合物的一种，所述式（I-1）-（I-37）如下所示：

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4.根据权利要求1所述的一种二硼酸/酯化合物的制备方法，其特征在于，所述β-N-芳基底物和有机硼源[B]的反应式如下所示：

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5.根据权利要求1所述的一种二硼酸/酯化合物的制备方法，其特征在于，所述S3中，后处理过程包括：浓缩，硅胶拌样，最后经柱层析纯化，部分产物可经重结晶或打浆纯化。