[发明专利]基于薄层色谱的防风检测方法有效
申请号: | 202111450605.7 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN114217004B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 张涛;陈长宝;陈雨秋;徐哲丰;高思莹;张庆贺;李琼;刘芳馨;陈雪;朱英豪;程一名 | 申请(专利权)人: | 长春中医药大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95 |
代理公司: | 东莞市卓易专利代理事务所(普通合伙) 44777 | 代理人: | 张晓华 |
地址: | 130117 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 薄层 色谱 防风 检测 方法 | ||
本发明公开了基于薄层色谱的防风检测方法,该方法包括以下步骤:向对照品混合物滴加甲醇溶解,得到对照品溶液;向待测样品中加入提取溶剂进行提取过滤,得到供试品溶液;分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液进行薄层层析测定。通过在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,能快速、有效的鉴别出防风,该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好,且较现有技术能更准确鉴定防风,具有良好的应用前景;通过提取检测的防风中各成分分离度良好,可反映防风药材的特征信息,具有专属性与整体鉴别性,而且有较好的重现性,建立了更加科学、系统、完整的防风质量控制体系,确保药材安全、有效、可控。
技术领域
本发明涉及防风检测技术领域,具体来说,涉及基于薄层色谱的防风检测方法。
背景技术
防风为伞形科植物防风(Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schischk.)的干燥根。本品主产于黑龙江、内蒙古、吉林、辽宁,其味辛、甘,微温,归属于膀胱、肝、脾经,有祛风解表、胜湿止痛以及止痉等功效。其主要化学成分为色原酮类、香豆素类、多糖类、挥发油类等,其中色原酮类为主要活性成分。现代药理研究表明防风具有解热、抗炎、镇静、镇痛以及抗肿瘤等药理活性作用,临床上常用于治疗风湿痹症、风疹瘙痒、惊吓抽搐以及破伤风等疾病。防风是很多中药复方的重要组成药味且被广泛应用于中医临床,所以全面有效控制防风药材质量具有重要意义。
目前,防风的薄层检测主要是依据2020版《中国药典》记载的方法进行的,具体包括:取本品粉末1g,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。但该方法存在一定的缺陷,其以丙酮作为提取溶剂,毒性较大,对实验者身体健康会造成较大的损害,且仅以升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷为检出成分的标准,检出成分较少,不利于防风药材质量的进一步鉴别。
针对相关技术中的问题,目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题,本发明提出基于薄层色谱的防风检测方法,以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此,本发明采用的具体技术方案如下:
基于薄层色谱的防风检测方法,该方法包括以下步骤:
向对照品混合物滴加甲醇溶解,得到对照品溶液;
向待测样品中加入提取溶剂进行提取过滤,得到供试品溶液;
分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液进行薄层层析测定。
进一步的,所述对照品混合物包括升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素和亥茅酚苷且质量份数比为1:1:1:1,所述对照品溶液中每1ml各含有1mg的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素和亥茅酚苷。
进一步的,所述提取溶剂为75%-100%甲醇或75%-100%乙醇,且所述提取溶剂的量为所述待测样品的5-20倍量。
进一步的,所述向待测样品中加入提取溶剂进行提取的方法为采用超声提取10-30min,再选取上清液进行过滤得到供试品溶液。
进一步的,所述分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液,进行薄层层析测定包括以下步骤:
分别吸取所述对照品溶液和所述供试品溶液在同一硅胶GF254薄层板上进行点样;
分别滴加展开剂,进行展开、取出与晾干;
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