[发明专利]一种尼泊金酯的加工方法

权利要求书

1.一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述方法包括，由苯酚和氢氧化钾反应得到苯酚钾的成盐脱水过程；由苯酚钾和二氧化碳反应得到对羟基苯甲酸二钾盐的羧化过程；由对羟基苯甲酸二钾盐的和硫酸反应得到对羟基苯甲酸和硫酸钾的酸析过程；由硫酸钾和活性炭制得吸水剂的回收过程；以及，由对羟基苯甲酸、醇类化合物、硫酸和吸水剂制得尼泊金酯的酯化过程。

2.根据权利要求1所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述成盐脱水过程包括，先将氢氧化钾和苯酚升温至100±5℃，保温反应30min以上，直至反应液中游离碱的含量为0.3~1.2%，再升温至140±5℃，并降低反应压力至10.0~11.0kPa，蒸发脱水30~60min，接着升温至200±10℃，并同步升高反应压力至2.5~3.0kPa，脱水结束，得到含有苯酚钾的酚钾液。

3.根据权利要求2所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述羧化反应过程包括，先将酚钾液升温至220~230℃，并向酚钾液通入二氧化碳，控制反应压力在0.4~0.6MPa，反应4.0~5.0h，再降温至200±10℃，继续反应25~35min，然后对反应液进行真空蒸发处理，除去苯酚，接着对剩余的反应液进行加水溶解、活性炭脱色和过滤处理，得到含有对羟基苯甲酸二钾盐的羧化液。

4.根据权利要求3所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述酸析过程包括，先向羧化液中滴加30%wt的硫酸，控制滴加温度为65~75℃，直至反应液的pH降低至1~2，然后依次进行过滤、离心、水洗处理，得到硫酸钾水溶液和含有对羟基苯甲酸的沉淀物，再对沉淀物进行蒸汽烘干和粉碎处理，得到所述对羟基苯甲酸。

5.根据权利要求1所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述酯化过程包括，先向醇类化合物中依次加入对羟基苯甲酸、硫酸和吸水剂，再升温至70~120℃，酯化回流反应4~6h，然后对反应液进行常压蒸发处理，除去醇类化合物，得到含有尼泊金酯的酯化液。

6.根据权利要求5所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述酯化过程还包括，先向水中加入酯化液，并滴加4%碳酸钠溶液，直至酯化液pH为6.0~8.5，再进行冷却、离心脱水处理，除去上清液，得到尼泊金酯粗品。

7.根据权利要求6所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述酯化过程还包括，先向醇类化合物中依次加入活性炭和尼泊金酯粗品，升温90~110℃后，脱色处理25~35min，再进行蒸发浓缩处理，控制蒸发浓缩温度为70~90℃，除去醇类化合物，然后进行冷却、结晶、离心脱液和烘干出料，控制烘干温度为80~105℃，烘干时间为3.5~5.0h，得到所述尼泊金酯。

8.根据权利要求7所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述加工方法还包括，回收羧化过程和酯化过程中进行脱色处理后的废活性炭，然后将废活性炭经过闪蒸干燥、活化和多级冷却分离处理制得活性炭；所述活性炭分别用于羧化过程、回收过程和酯化过程。

9.根据权利要求1所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述回收过程包括，先将活性炭进行高压过热蒸气粉碎处理，得到200~500nm的纳米活性炭，同时向硫酸钾水溶液中加入氢氧化钾，直至pH为6.5~8.5，再依次加入纳米活性炭和多功能助剂，进行超声、冷冻干燥处理，再用硫酸调节pH至5.5~6.5，得到吸水剂。

10.根据权利要求9所述的一种尼泊金酯的加工方法，其特征在于：所述超声处理的功率为810~830W，超声时间为10~12min，超声温度为47±3℃。