[发明专利]一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法有效
申请号: | 202111443936.8 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN113979661B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 范士敏;张磊;刘江;牟忠江;王国锋;王碧涛 | 申请(专利权)人: | 江苏金木土科技有限公司 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C08F216/08;C08F220/06;C08F220/56;C08F216/04;C08F222/02;C08F216/14;C08F220/58 |
代理公司: | 芜湖格物知识产权代理事务所(普通合伙) 34223 | 代理人: | 晋圣智 |
地址: | 214000 江苏省无锡市惠山经*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定性 效果 纳米 硅酸 悬浮液 制备 方法 | ||
1.一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1、专用分散剂的合成:以聚醚大单体、不饱和醇、水、氧化剂为原料配制成打底液A;以不饱和羧酸、不饱和酰胺、水为原料配制成滴加液A;以还原剂、链转移剂、水为原料配制成滴加液B;设定滴加液A和滴加液B的滴加时间,在搅拌和常压条件下将滴加液A和滴加液B分别滴加到打底液A中,滴加结束后,保温反应30min,使用液碱中和,得到专用分散剂成品;
S2、纳米硅酸钙悬浮液的合成:将步骤S1中制备而成的专用分散剂、水为原料配制成打底液B,使用32%液碱调整pH至规定值,以可溶性钙盐、水为原料配制成滴加液C,以可溶性硅酸盐、水为原料配制成滴加液D,设定滴加液C和滴加液D的滴加时间,在搅拌和常压条件下将滴加液C和滴加液D分别滴加到打底液B中,滴加结束后,得到淡蓝色悬浮液,即为纳米硅酸钙悬浮液。
2.根据权利要求1所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述步骤S1中聚醚大单体、不饱和醇、不饱和羧酸、不饱和酰胺的质量比为100:(1~3):(10~15):(2~4),所述打底液A配制过程中氧化剂用量为聚醚大单体、不饱和醇、不饱和羧酸、不饱和酰胺质量的0.3%~0.8%,所述滴加液B配制过程中还原剂用量为聚醚大单体、不饱和醇、不饱和羧酸、不饱和酰胺质量的0.1%~0.2%,所述滴加液B配制过程中链转移剂用量为聚醚大单体、不饱和醇、不饱和羧酸、不饱和酰胺质量的0.2%~0.7%。
3.根据权利要求1所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述滴加液A为由不饱和羧酸、不饱和酰胺和水复配而成的浓度为80%~90%的水溶液,所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸中的一种,所述不饱和酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述打底液A为由聚醚大单体、不饱和醇和水复配而成的浓度为40%~50%的水溶液,所述聚醚大单体数均分子量在5000~8000之间,为HPEG、IPEG、EPEG或者VPEG中的一种,属于市售聚醚大单体产品,所述不饱和醇为烯丙醇、甲基烯丙醇、3-异戊烯醇、乙二醇乙烯醚、二乙二醇单乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、异蒲勒醇、7-辛烯-1-醇中的一种,所述氧化剂为30%双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述滴加液B为由还原剂、链转移剂和水复配而成的浓度为2%~5%的水溶液,所述还原剂为L-抗坏血酸、吊白块、E51、硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种,所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述步骤S1中反应条件为常温、常压条件下的聚合反应,滴加液A的滴加时间为60min~180min,滴加液B的滴加时间比滴加液A的滴加时间长10min~30min。
7.根据权利要求1所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述步骤S1中采用32%液碱中和,将反应体系的pH值中和至7~8之间,得到专用分散剂成品。
8.根据权利要求1所述的一种稳定性高且早强效果好的纳米硅酸钙悬浮液制备方法,其特征在于:所述步骤S2中所述专用分散剂、可溶性钙盐、可溶性硅酸盐的质量比为1:(1.2~2.4):(1.0~2.0),所述步骤S2中的打底液B为由专用分散剂和水配制而成的浓度为5%~10%的水溶液,并使用32%液碱调整pH值到9~11之间,所述滴加液C为由可溶性钙盐和水配制而成的浓度为25%的水溶液,所述滴加液D为由可溶性硅酸盐和水配制而成的浓度为25%的水溶液。
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