[发明专利]复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法

说明书

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法。该方法通过采用气相色谱法同时测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松和大叶桉油成分的含量，并采用高效液相色谱法单独测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中醋酸氯己定成分的含量，实现对复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松油、大叶桉油以及醋酸氯己定的含量测定。该方法操作简单，检测效率高，误差小，专属性强，重现性好、测定结果准确，完善了复方黄松洗液/复方黄松湿巾的质量检测标准，有利于进一步快速、准确、全面的控制复方黄松洗液/复方黄松湿巾的质量。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法。

背景技术

复方黄松洗液与复方黄松湿巾的处方均为岗松油、大叶桉油、满山香油、蛇床子油、千里光、地肤子、黄柏、醋酸氯已定等八味原料药组成。复方黄松湿巾，具有清热解毒，祛风燥湿，杀虫止痒的功效；用于湿热下注所致的外阴瘙痒，亦可垫于卫生巾表面贴敷于阴部或阴道口。复方黄松洗液，具有清热利湿，祛风止痒的功效；用于湿热下注证，证见阴部瘙痒，或灼热痛，带下量多，色黄如脓或赤白相间，或呈黄色泡沫状；霉菌性、滴虫性、非特异性阴道炎及外阴炎见以上证候者。

对于复方黄松洗液与复方黄松湿巾，原标准测定岗松油、大叶桉油含量均为取【挥发油】项下挥发油进行测定，并根据挥发油含量计算样品中含岗松油及大叶桉油的含量；但该方法易产生误差。醋酸氯己定具有相当强的广谱抑菌、杀菌作用，对革兰阳性菌及革兰阴性菌均有效，作为复方黄松洗液/复方黄松湿巾处方中唯一的西药成分，现行标准中对其并无质量控制。复方黄松洗液与复方黄松湿巾的处方中，岗松油、大叶桉油以及醋酸氯己定均为产品的有效成分，但现有检测方法中并没有对处方中的上述成分进行有效、准确的含量测定方法，因此不能很好地保证产品质量，对产品质量造成隐患。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供的一种复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法。该方法通过采用气相色谱法同时测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松和大叶桉油成分的含量，并采用高效液相色谱法单独测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中醋酸氯己定成分的含量，实现对复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松油、大叶桉油以及醋酸氯己定的含量测定；操作简单，检测效率高，有利于进一步控制复方黄松洗液/复方黄松湿巾的质量。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法，所述方法包括以下两部分的内容：（1）采用气相色谱法同时测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松和大叶桉油成分的含量，（2）采用高效液相色谱法单独测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中醋酸氯己定成分的含量。

其中，所述的采用气相色谱法同时测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松和大叶桉油成分的含量，按照中国药典2015年版通则0521气相色谱法进行测定，具体包括如下步骤：

（1）色谱条件与系统适用性：100%二甲基聚硅氧烷色谱柱，柱长为60m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm；柱温为程序升温，初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟5℃升温至140℃，保持10分钟；进样口温度240℃；检测器温度为250℃；分流进样，分流比为10:1；理论塔板数按芳樟醇峰计算应不低于500000；

（2）校正因子测定：取正十一烷适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液；另取芳樟醇对照品20mg、桉油精对照品30mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；

（3）测定法：取复方黄松洗液20ml/复方黄松湿巾2片，置圆底烧瓶中，加水200ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加适量水后再加入乙酸乙酯3ml，连接冷凝管，加热至微沸，并保持3小时，放冷，分取乙酸乙酯层，置25ml量瓶中，并用无水乙醇适量洗涤冷凝管与提取器，洗液并入同一量瓶中，加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气象色谱仪，计算，即得；