[发明专利]粉末状农残标准物质在液体乳制品中的助溶剂、乳粉中农残质控样品及其制备方法

说明书

本发明提供一种粉末状农残标准物质在液体乳制品中的助溶剂、乳粉中农残质控样品及其制备方法。该助溶剂是体积比为99:1～1:10的甲醇和乙腈的混合物，优选为体积比为90:1～2:1的甲醇和乙腈的混合物。通过使用本发明的粉末状农残标准物质在液体乳制品中的助溶剂、乳粉中农残质控样品及其制备方法，能够解决自然污染奶粉农残质控和标准样品难以收集且均匀性不满足ISO指南35要求的问题；解决粉末状农残标准物质不能直接在水、牛乳和复原乳中均匀溶解的技术难题；解决奶粉乳粉中农残质控样品或标准样品项目数量、浓度水平、产量不能充分满足企业、乳品行业检测质量控制的需求的困难，降低实验室质量控制的费用。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种粉末状农残标准物质在液体乳制品中的助溶剂、乳粉中农残质控样品及其制备方法。

背景技术

质量控制样品简称质控样品，主要功能是给实验室提供一种经济的样品，用于定期(如每天、每周或每月)检查试验程序的精密度。标准物质/标准样品在所有情形下都能替代质控样品，但质控样品不能替代标准物质/标准样品；在测量过程中质控样品是对标准物质/标准样品有限和特定目的的补充。若需建立计量溯源性，就必须使用标准物质/标准样品。

农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。为了确保食品安全，提升农残检测过程质量控制能力，有效评价测量结果的重复性、再现性，实验室都会定期使用乳粉中农残质控样品或标准样品用于农残检测工作质量控制，确保检测结果准确、可靠。

目前各国农药使用情况不同，国外的质控样品不满足我国的监测需求，同时自然污染样品难以收集、产量低且均匀性不满足标准要求。因此需要根据我国农残情况，进行多项目、多浓度水平添加研制实验，研制均匀性、稳定性符合ISO指南35要求的奶粉基质乳粉中农残质控样品或标准样品。

农残标准样品分为固体粉末类和液体类，液体类的农残标准品溶剂是正己烷，不能与水、牛乳互溶，且浓度低，添加用量大、费用高，制备的样品均匀性不符合ISO指南35的要求。利用粉末状农残标准物质研制质控样品或标准样品时，具有用量少、成本低、易保存的优点。但是经过实验发现，粉末状农残标准物质也不能均匀地完全溶解到水、牛乳和复原乳料液中，表面看似溶解，实际并没有与质控样品料液均匀混合。通过排查溶解过程和方法、跟踪料液混合、浓缩、喷雾干燥全过程，试产验证各项工艺条件，发现农残粉末状农残标准物质溶于有机溶剂而不溶于水、牛乳、复原乳的特性，是导致均匀性不符合的关键因素，而只有国际上权威能力验证机构具备这项确保奶粉基质乳粉中农残质控样品或标准样品的均匀性的制备关键技术。

发明内容

要解决的技术问题

调研发现，目前未有相同步骤/方法来确保粉末状农残标准物质均匀溶解到牛乳或复原乳料液中，同时确保研制的乳粉中农残质控样品或标准样品均匀性均满足ISO指南35要求的关键技术。

解决问题的技术方案

为解决上述技术问题，本发明对粉末状农残标准物质在液体乳制品中的助溶剂、乳粉中农残质控样品及其制备方法进行了研究。

具体地，根据本发明的一个方面，提供了一种粉末状农残标准物质在液体乳制品中的助溶剂，所述助溶剂是体积比为99:1～1:10的甲醇和乙腈的混合物，优选为体积比为90:1～2:1的甲醇和乙腈的混合物。

可选地，所述粉末状农残标准物质包括选自由α-六六六、γ-六六六和p,p'-DDD所组成的组中的一种或多种。

可选地，所述液体乳制品包括选自由牛乳或复原乳所组成的组中的一种或多种。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种乳粉中农残质控样品的制备方法，包括：

助溶剂的制备，配制上述助溶剂；