[发明专利]提高钒电池电解液电化学活性的方法

权利要求书

1.提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、根据需要配制的电解液浓度来称取相应量的硫酸氧钒固体，加入蒸馏水溶解后，加热直至硫酸氧钒固体完全溶解后过滤得到四价钒原液，在四价钒原液中再加入硫酸并加水稀释到所需的浓度即得到四价钒电解液，将四价钒电解液放入电解槽进行电解，当反应进行到V⁴⁺：V³⁺＝1：1时，停止反应，取出置于容器待用；

步骤二、称取鳞片石墨和硝酸钾加入到浓硫酸中进行搅拌，然后加入高锰酸钾粉末继续搅拌并加热升温，在升温过程中分多次加入蒸馏水，停止加热后逐滴滴加过氧化氢，继续搅拌得到反应产物，静置分层后倒出上层清液，并加入蒸馏水搅拌均匀后再次静置分层，重复进行上述洗涤；

步骤三、将洗涤后的上层水凝胶放入离心机中进行离心，得到氧化石墨烯水凝胶样品，取一定量的氧化石墨烯水凝胶样品放入聚四氟乙烯反应釜内衬中，再向反应釜中加入N-甲基吡咯烷酮，转入烘箱中加热，反应结束后取出冷却至室温；

步骤四、将冷却后的样品用去离子洗涤后放入真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，抽真空后维压一段时间取出，取出后放入鼓风干燥剂中干燥去除表面水分，得到还原氧化石墨烯样品；

步骤五、将所得还原氧化石墨烯样品加入步骤一种所得的四价钒电解液中，经过超声震荡后静置即可。

2.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤二中，鳞片石墨的称取量为0.3～0.7g，硝酸钾的称取量为0.3～0.7g；浓硫酸为15～25ml。

3.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤二中，鳞片石墨和硝酸钾加入到浓硫酸中在0～4℃的温度下磁力搅拌20～40min；加入高锰酸钾粉末后在0～4℃的温度下磁力搅拌1～2h，然后升温至35～45℃继续搅拌1～2h，反应结束后再在0～4℃的温度下磁力搅拌30～60min，升温至55～70℃继续搅拌30～60min。

4.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤二中，滴加质量分数为30％的过氧化氢5～10ml，磁力搅拌30～60min；重复洗涤次数为6～8次。

5.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤三中，离心转速为6000～9000r/min；氧化石墨烯水凝胶样品的取用量为35～50ml；N-甲基吡咯烷酮的加入量为35～50ml；烘箱中的加热温度为160～200℃，加热时间为12～24h。

6.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤四中，样品用去离子水洗涤5～8次；样品在真空冷冻干燥机中在-30～-20℃温度下冷冻10～12h，然后升温至-5～0℃后抽真空，真空度维持在100pa，经过2～4天取出。

7.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤四中，样品在鼓风干燥机中的干燥温度为30～40℃，干燥时间为15～20min。

8.如权利要求1所述的提高钒电池电解液电化学活性的方法，其特征在于：所述步骤五中，还原氧化石墨烯样品的加入量为四价钒电解液质量分数的2～5％；超声震荡在室温下进行，超声震荡持续2～5h；静置时间为30～60min。