[发明专利]一种防腐剂的检测方法

说明书

本发明提供了一种防腐剂的检测方法。本发明的防腐剂的测试方法包括如下步骤：1)样品预处理：将含有防腐剂的待测样品溶于溶剂中，过滤后得到的过滤液为待测溶液；2)防腐剂的测定与分析：采用磷酸盐缓冲液和甲醇的混合液为流动相，利用高效液相色谱法对标准溶液和待测溶液进行测定，获得标准曲线，并根据标准曲线分析待测溶液中防腐剂的含量。本发明的防腐剂的检测方法，分离效果好，重现性好，分离选择性和保留时间稳定，耐受性好。

技术领域

本发明属于防腐剂检测技术领域，涉及一种防腐剂的检测方法，尤其涉及一种食品添加剂中防腐剂的高效液相色谱分析检测方法。

背景技术

防腐剂作为一种添加剂常广泛应用于食品和医药等产品，以抑制或减缓细菌、霉菌生长。安赛蜜(乙酰磺胺酸钾Acesulfame)、苯甲酸(Benzoic acid)、山梨酸(Sorbicacid)、糖精钠(Saccharin)和脱氢乙酸(Dehydroacetic acid)是常见的食品添加剂。其中，安赛蜜和糖精钠是各类饮料中常用的甜味剂(人工甜味剂具有无热量特性，可取代产品中的糖类来增提甜味口感)；苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸为防腐剂，在食品饮料中应用广泛，食品种类繁多，几乎所有的食品中都含有防腐剂，但过量使用会对人体健康造成不良影响损害。因此近年来，食品饮料中各类添加剂，特别是甜味剂和防腐剂的使用情况越来越受到消费者和相关监管机构的重视。

卫生部制定了《食品添加剂使用卫生标准》，对防腐剂的应用范围和使用限量都有明确的规定。安赛蜜应用于饮料、冰淇淋和酱菜等，最大使用量不超过0.3g/kg；苯甲酸应用于调味料、调味糖浆和腌渍的蔬菜等，最大使用量为1.0g/kg；山梨酸应用于干酪、氢化植物油和果酱(罐头除外)等，其使用量应低于0.5g/kg；脱氢乙酸应用于腌渍的蔬菜、腌渍的食用菌和藻类以及发酵豆制品中，最大使用量为0.3g/kg；糖精钠在冷冻饮品、腌渍的蔬菜和配制酒中使用不能超过0.15g/kg。

食品种类繁多，几乎所有的食品中都含有防腐剂，例如果汁、饼干、糕点、酱油和加工肉类中都含有防腐剂，添加剂因食品种类不同而性状各异。对于食品中防腐剂的检测，中国国家标准方法为：食品中苯甲酸、山梨醇和糖精钠的高效液相法测定是采用醋酸铵溶液/甲醇＝95/5(v/v)为流动相；脱氢乙酸的高效液相法测定是采用醋酸铵溶液/甲醇＝90/10(v/v)为流动相。当前国标方法存在的挑战如下：分析方法不稳定，主要体现在脱氢乙酸的保留时间以及与山梨酸、糖精钠的分离选择性上；同一色谱柱同样流动相配制方法，但采用不同来源的醋酸铵的分离效果不同；同样色谱方法同一流动相，但不同来源的色谱柱的分离效果有明显差异。从被分析物的物化性质分析，检测时需使用缓冲体系流动相；然而目前国标方法虽使用缓冲盐，但没有在缓冲范围(pKa±1)内使用。

CN109030649A公开了一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，包括以下步骤：样品预处理：将待测样品按一定的质量比溶于溶剂中，离心后取上层清液进行过滤，得到的过滤液为待测溶液；实验条件准备：包括选定色谱柱、开机预热、配置流动相和标准溶液；防腐剂的测定与分析：将一定体积的标准溶液和待测溶液注入高效液相色谱仪中，控制流速，获得待测曲线，并根据标准曲线分析待测溶液中防腐剂的含量。该发明通过选择合理的试剂作为流动相以及合适的方法对样品进行处理有效的提纯食品中的防腐剂，避免了试剂对检测结果的影响，从而保证了最终结果的准确性。但是，上述检测方法的重现性及分离选择性的稳定性有待进一步提高。

因此，开发一种重现性好且分离效果佳的防腐剂分析的液相色谱方法很有必要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种防腐剂的检测方法，分离效果好，重现性好，分离选择性和保留时间稳定，耐受性好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种防腐剂的检测方法，包括如下步骤：

1)样品预处理：将含有防腐剂的待测样品溶于溶剂中，过滤后得到的过滤液为待测溶液；