[发明专利]一种测定抑芽丹含量的高效液相色谱法在审
申请号: | 202111426355.3 | 申请日: | 2021-11-27 |
公开(公告)号: | CN114235988A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 兰丰;李晓亮;肖慧琳;王春晓;姜雪娇 | 申请(专利权)人: | 山东省烟台市农业科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/74 |
代理公司: | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人: | 邓永红 |
地址: | 265500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 抑芽丹 含量 高效 色谱 | ||
本发明涉及一种测定抑芽丹的高液相色谱方法,属于色谱分析领域。将抑芽丹待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪,通过苯基色谱柱分离后,利用浓度为0.05%~0.2%的氢氧化钠经80~120℃下碱解、浓度为0.01~0.02%邻苯二甲醛进行衍生后,在激发波长为330nm,发射波长为475nm的荧光检测器条件下测定,通过外标法对测定结果进行定量。利用液相色谱柱后衍生的方法实现对抑芽丹含量的测定,方法干扰小,基质效应低,灵敏度高,重现性好,解决了目前抑芽丹测定存在的突出问题,适合抑芽丹含量的测定。
技术领域
本发明属于色谱分析领域,具体涉及一种测定抑芽丹含量的高效液相色谱法。
背景技术
抑芽丹又叫马来酰肼,具有阻碍植物细胞分裂和降低光合作用的效果,在农业上主要用 作植物生长调节剂和选择性除草剂。如,用于抑制马铃薯、生姜、大蒜等发芽。抑芽丹具有 诱变致癌性质,在一定剂量下能导致染色体断裂,产生细胞毒性。我国已在大蒜、洋葱、马 铃薯等作物上制定了严格的限量标准,因此,强化对抑芽丹的风险监测十分必要。
抑芽丹的检测方法有很多,如分光光度法、高效液相色谱紫外检测法、高效液相色谱质 谱法等。但目前这些主流分析方法都存在一定的缺陷,如分光光度法的前处理繁琐,前处理 用到的强碱容易腐蚀仪器;抑芽丹的极性较强,出峰早,采用液相色谱紫外检测法会导致抑 芽丹与干扰杂质分不开,无法准确定量;液相色谱质谱法中抑芽丹与极性杂质共流出,对抑 芽丹产生较大的基质抑制作用,准确定量较困难,而且仪器成本较高。
因此,我们开发一种不同于以上抑芽丹分析的方法,该方法操作简便、成本较低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中抑芽丹测定方法的不足,提供一种操作简便、成本较 低的测定方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种测定抑芽丹含量的高效液相色谱法,包括:
(1)配制氢氧化钠的浓度为0.05~0.2%,流速为0.3ml/min;
(2)配制邻苯二甲醛的浓度为0.01~0.02%,流速为0.3ml/min;
(3)将抑芽丹待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪,通过苯基色谱柱分离后, 在80~120℃下碱解,在激发波长为330nm,发射波长为475nm的荧光检测器条件下测定。
本发明的有益效果在于:
利用液相色谱柱后衍生的方法实现对抑芽丹含量的测定,方法操作简便、干扰小,成本 低,适合抑芽丹含量的测定。
附图说明
图1为实施例2中抑芽丹衍生后色谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方 案进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种测定抑芽丹含量的高效液相色谱法
将抑芽丹待测溶液通过自动进样器引入高效液相色谱仪,通过苯基柱分离,经碱解和衍 生后,在激发波长330nm,发射波长475nm的荧光检测器条件下进行测定。其中碱解液氢氧 化钠的浓度为0.05%,碱解的温度为80℃,流速为0.3mL/min,衍生试剂邻苯二甲醛的浓度 为0.01%,流速为0.3mL/min。
实施例2
一种测定抑芽丹含量的高效液相色谱法
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