[发明专利]离心电化学法制备石墨烯的装置及方法

说明书

本发明公开了一种离心电化学法制备石墨烯的装置及方法，该装置包括：容器，具有桶形结构，其容器壁为导电材料；转轴，与容器固定连接，包括在容器的外部的第一转轴段和在容器的腔体内的第二转轴段，通过转轴的转动能够带动容器旋转，转轴为导电材料；电源装置，包括：正极电刷和负极电刷，正极电刷与容器壁的外壁电性接触；负极电刷与第一转轴段电性接触。本发明的装置和方法将离心作用引入电化学法石墨烯的制备中，使用更为廉价易获取的石墨粉体为原料，能够避免石墨片剥离不完全的问题，得到高品质的石墨烯产品。

技术领域

本发明属于石墨烯领域，特别是关于一种离心电化学法制备石墨烯的装置及方法。

背景技术

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。电化学法通过引发石墨层间发生电化学反应产生气体剥离石墨片层而直接制备高晶格质量的石墨烯片层，即高质量石墨烯。由于具有工艺过程简单、清洁无污染和成本低等特点，且剥离效率最高可达85％左右，明显优于液相剥离法，因此电化学剥离法是当前最有希望实现高质量石墨烯规模化可控制备的技术。2011年，Su(Acs Nano,2011,2332-2339(5))等研究者通过在稀硫酸电解液(0.5M,pH＝0.3)中电解高定向热解石墨和普通石墨，成功制备了薄层的石墨烯；Yang(Angewandte Chemie-International Edition,2017,6669-6675(56))等人采用了方波交变电压进行电解(±10V,0.1Hz)，获得高产率的石墨烯制备(20g h^-1)；Cao(Journal ofthe American Chemical Society,2017,17446-17456(139))等人通过两步电化学剥离法，获得了少层的氧化石墨烯粉体。这些方法在调控电化学剥离过程和提高石墨烯产率方面提出了很多原创性方法，但产物中仍然存在15-25％的石墨片层需要去除，仍然不利于规模化制备。

电化学剥离法要真正实现规模化可控制备高质量石墨烯，技术上首先需要在保证工艺简单可靠和产物晶格质量的前提下进一步提高电化学剥离效率，从而降低产物片层的平均层数，增加高质量石墨烯片层的产率。因此，亟待从电化学设备及工艺方面进行创新，发展简单高效的电化学策略提高石墨在电化学剥离过程中的剥离效率。

发明内容

针对电化学剥离法中产物中存在石墨片层杂质过多的技术问题，本发明一方面提供一种离心电化学法制备石墨烯的装置，该装置包括：容器，具有桶形结构，所述容器的容器壁为导电材料；转轴，与所述容器固定连接，包括在所述容器的外部的第一转轴段和在所述容器的腔体内的第二转轴段，通过所述转轴的转动能够带动所述容器旋转，所述转轴为导电材料；电源装置，包括：正极电刷和负极电刷，所述正极电刷与所述容器壁的外壁电性接触；所述负极电刷与所述第一转轴段电性接触。

在一些实施例中，所述容器的腔体中设置有数层的筛网；优选地，所述筛网的目数介于50目至400目。

在一些实施例中，所述筛网设置为以所述转轴为轴心，内外嵌套的内筛网和外筛网；优选地，所述内筛网的目数介于50目至100目，所述外筛网的目数介于200至400目；和/或，所述转轴上固定设置有一连接架，所述连接架的表面绝缘，将所述容器和/或所述筛网固定连接。

在一些实施例中，所述容器的底部还设置有一排料管，和/或，所述容器的内直径介于200至2000mm；和/或，所述负极电刷包括：一套设于所述第一转轴段的连接盘，所述连接盘上设置有多个接触点，通过所述接触点与所述第一转轴段电性接触。

在一些实施例中，所述第一转轴段的表面，除与所述负极电刷接触的位置外，其余的位置做表面绝缘处理；和/或，所述导电材料为金属材料；和/或，所述正极电刷和/或负极电刷的材质为石墨。

在一些实施例中，所述容器为不锈钢材质，所述容器的腔体内壁设置有镀钛或钛合金的防腐层。