[发明专利]一种单分散性好的金纳米棒合成方法在审
| 申请号: | 202111410901.4 | 申请日: | 2021-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN114082936A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
| 发明(设计)人: | 邓天松;陈希;李勋;李仕琦;顾伊杰;程知群 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
| 主分类号: | B22F1/054 | 分类号: | B22F1/054;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散性 纳米 合成 方法 | ||
本发明公开了一种单分散性好的金纳米棒合成方法,包括以下步骤:(1)制备种子溶液;(2)制备生长溶液;(3)合成金纳米棒。本发明工艺步骤简单,反应条件温和可控,以CTAC及3,5‑二溴水杨酸作为表面活性剂,以苯酚作为还原剂,得到的产物形态与单分散性好,纯度高。
技术领域
本发明涉及金属纳米材料合成技术领域,尤其是涉及一种单分散性好的金纳米棒合成方法。
背景技术
近些年来贵金属纳米颗粒领域的研究已经深入研究人员的视野,而金纳米棒由于其独特的一维纳米结构,使其能够显示尺寸和形状相关的局部表面等离子体共振(LSPRs),因此在能源收集、分子生物传感、生物诊断、药物运输载体等领域受到了广泛了关注且应用前景宽广。所以关于将金纳米棒的合成工业化也成为了研究人员的重点研究方向之一。
但是现有合成金纳米棒的所需条件较为剧烈,且得到的金纳米棒单分散性较差,同时,现在一般以CTAB作为表面活性剂,由于其中存有一定量的碘离子,会使合成的金纳米棒纯度降低。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的金纳米棒合成方法所存在的上述技术问题,提供了一种工艺步骤简单,反应条件温和可控,产物形态与单分散性好,纯度高的金纳米棒合成方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:本发明的一种单分散性好的金纳米棒合成方法,包括以下步骤:
(1)制备种子溶液
将10mL 0.1M的CTAC溶液与0.25mL 10mM的HAuCl4溶液混合后,加入0.6mL 0.01M的NaBH4溶液,搅拌后恒温静置,得种子溶液。
(2)制备生长溶液
将10mL 0.1M的CTAC溶液与0.44g 3,5-二溴水杨酸溶于8.4mL水中后,加入40μL0.1M的AgNO3溶液,恒温静置,之后加入1mL 10mM的HAuCl4溶液,搅拌,恒温静置,得生长溶液。本发明以CTAC及3,5-二溴水杨酸作为表面活性剂,可以极大的提升所合成的金纳米棒的单分散性,而且所需的反应条件也较为温和。
(3)合成金纳米棒
将生长溶液pH调整至1.1~1.3,依次加入1.6mL 0.1M的苯酚溶液、32μL种子溶液,快速搅拌后恒温静置,离心,去除上清液,离心产物即为金纳米棒。本发明中以苯酚作为还原剂,苯酚可以过量添加而不会影响反应,保证金元素被完全还原从而使得产率更高,同时加入了苯酚可以使生长出来的金纳米棒尺寸更长。
作为优选,步骤(1)中,将0.6mL 0.01M的NaBH4溶液稀释至1mL后加入。
作为优选,步骤(1)中,搅拌转速为1500rpm,搅拌时间为1~2min。
作为优选,步骤(1)中,恒温静置条件为:30℃水浴加热至溶液无色透明。
作为优选,步骤(2)中,将10mL0.1M的CTAB溶液与0.44g 3,5-二溴水杨酸溶解于8.4mL50℃的水中,溶解后降温至30℃。
作为优选,步骤(2)中,步骤(2)中,搅拌速度为400rpm,搅拌时间为60~90min。
作为优选,步骤(2)中,恒温静置条件为:30℃水浴加热。
作为优选,步骤(3)中,使用质量百分含量37%的盐酸将生长溶液pH调整至1.1~1.3。
作为优选,步骤(3)中,快速搅拌速度为1500rpm。
作为优选,步骤(3)中,恒温静置条件为:30℃水浴加热,静置时间为2h。
因此,本发明具有如下有益效果:
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