[发明专利]一种棉籽油皂角生物油酸制备方法

权利要求书

1.一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、将反应器中装填固体酸催化剂，调节反应器的氢气压力和流量，缓慢升温至110-120℃，脱水2h，通入预硫化油，程序升温至320℃后恒温6h，完成催化剂预硫化；

S2、将棉籽油皂角进行预酯化；

S3、将经预硫化的反应器降温至280℃，通入质量比为1：(5-8)的预酯化棉籽油皂角和直馏柴油，调节反应器的氢气压力和流量，直到达到反应条件后，反应2-6h，得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于：所述固体酸催化剂为CoMo/γ-Al₂O₃。

3.根据权利要求1所述的一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于S1中程序升温条件为：200℃恒温1h，240℃恒温1h，280℃恒温1h，300℃恒温1h。

4.根据权利要求1所述的一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于S1中氢气压力为3Mpa，空速为2h^-1，氢油比为500。

5.根据权利要求1所述的一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于S2具体为：将棉籽油加热至80℃，加入甲醇与预酯催化剂，并剧烈搅拌，在回流条件下，反应1-2h，降温并中止反应，将反应物静置分层，取上层混合物，减压蒸馏，得到预酯化棉籽油。

6.根据权利要求1所述的一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于S3中氢气压力为3Mpa，温度为320℃，空速为2h^-1，氢油比为500。

7.根据权利要求5所述的一种棉籽油皂角生物油酸制备方法，其特征在于所述预酯催化剂采用以下方法制备而成：将TiCl₄缓慢加入蒸馏水中，在强烈搅拌下滴加28％wt的氨水，直到溶液pH为9-10，在-5℃下，静置陈化24h，然后经过滤、洗涤，直至无Cl^-，在110℃烘干24h，得到Ti(OH)₄，将Ti(OH)₄置于0.5-1.5mol/L的(NH4)₂S₂O₈在中浸泡4-6h后，烘干，于425-575℃焙烧得到。