[发明专利]丁香柿蒂散指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱和应用

说明书

本发明提供一种丁香柿蒂散指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱和应用，属于药物检测技术领域，所述构建方法是先配制供试品溶液和对照品溶液，然后再以乙腈（A）‑0.02wt%的磷酸水溶液（B）为流动相，对供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，得丁香柿蒂散的指纹图谱；并利用所述构建方法获得丁香柿蒂散的标准指纹图谱，所述标准指纹图谱用于丁香柿蒂散的研究/开发/生产/临床应用全过程中质量评价或控制。本发明的丁香柿蒂散指纹图谱的构建方法，能够共同检出丁香柿蒂散全方中的全部药材成分；所提供的标准指纹图谱能够为全面建立丁香柿蒂散的质量控制标准提供科学依据。

技术领域

本发明涉及药物检测技术，尤其涉及一种丁香柿蒂散指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱和应用。

背景技术

丁香柿蒂散是中医方剂名，出自清代杨栗山的《伤寒瘟疫条辨》，其含有丁香、柿蒂、生姜和人参四味中药，具有温中益气、降逆止呃的功效，主治胃气虚寒、胃失和降、气逆所导致的呃逆。同时还有研究表明丁香柿蒂散对心脏血管、血液流变学有十分积极的影响，也还具有一定抗炎、抗氧化损伤及抗病原微生物作用。

由于国际社会对药品的要求是“安全、有效、可控”，为研究、要想开发丁香柿蒂散，对其质量监控的研究就显得必不可少了。现行的中药质量标准，对中成药的质量控制是以传统的性状鉴别和显微鉴别确定真伪，以理化鉴别评价优劣，少数药味对其1～2个指标成分进行检测和控制。从传统中医药观点来看，检测任何一种活性成分均不能反映复方制剂所体现的整体疗效，中医辨证施治用的是药味而非某个化学成分。而指纹图谱是基于对中药物质群整体作用的认识，借助于波谱和色谱等技术获得中药化学成分的光谱或色谱图，采用“共有峰”的方式来判断相似程度从而达到控制目的。利用指纹图谱表达成品的质量、实现对工艺操作和原药材的质控，追根溯源来寻找工艺操作中的问题和实现对原药材GAP的质量要求，是目前国际公认的中药制剂质量监控的重要手段。因此，对于丁香柿蒂散指纹图谱的构建是监控丁香柿蒂散质量的重中之重。

广东药科大学的刘荫贞在2017年发表的硕士学位论文《丁香柿蒂汤颗粒的研究与开发》中公开了一种丁香柿蒂汤颗粒的指纹图谱构建方法及其指纹图谱，它是以乙腈(A)-0.1wt％磷酸水溶液(B)为流动相，利用高效液相色谱技术，获得了具有11个共有特征峰的丁香柿蒂汤颗粒的指纹图谱，但其仅仅对这11个特征峰进行考察，且其余物质的稳定性不明确，无法很好的对丁香柿汤颗粒进行全方质量控制及定量研究。且该文献中所公开的标准指纹图谱仅仅对丁香柿蒂颗粒具有一定的指导意义，并不能对丁香柿蒂散及丁香柿蒂散所涉及的其它剂型起到全方位的指导作用。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种丁香柿蒂散指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱和应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种丁香柿蒂散指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液和对照品溶液的配制

取丁香柿蒂散制备供试品溶液；

取丁香酚、没食子酸和6-姜辣素制备对照品溶液；

2)分别取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱检测，得所述丁香柿蒂散指纹图谱；

所述高效液相色谱检测的流动相A为乙腈、流动相B为浓度为0.02wt％的磷酸水溶液。

进一步的，所述高效液相色谱检测的洗脱方式为梯度洗脱；

所述梯度洗脱的洗脱条件为：

0～5min，3％流动相A，97％流动相B；

5～15min，3％→10％流动相A，97％→90％流动相B；

15～30min，10％→13％流动相A，90％→87％流动相B；