[发明专利]一种棒骨状金纳米棒的合成方法

说明书

本发明公开了一种棒骨状金纳米棒的合成方法，包括以下步骤：(1)制备种子溶液；(2)制备生长溶液；(3)棒骨状金纳米棒。本发明以CTAC及油胺作为双表面活性剂，以1,2,4三羟基苯为还原剂，所需反应物的量少，成本低，反应速率极高，反应条件易控制，得到的金纳米棒分散性好，尺寸较长，两头大中间小，形如棒骨，更适合作为金纳米棒自组装的材料，并且在医学领域方面的应用前景也更加宽广。

技术领域

本发明涉及金属纳米材料合成技术领域，尤其是涉及一种金纳米棒的合成方法。

背景技术

近些年来贵金属纳米颗粒领域的研究已经深入研究人员的视野，而金纳米棒由于其独特的一维纳米结构，使其能够显示尺寸和形状相关的局部表面等离子体共振(LSPRs)，因此在电子学、光学、催化、诊断学或治疗等领域受到了广泛了关注且应用前景宽广。

所以关于将金纳米棒的合成工业化也成为了研究人员的重点研究方向之一。

例如，申请公布号CN112974829A，申请公布日2021年6月18日的中国专利公开了一种在双表面活性剂下对苯二酚还原制备金纳米棒材料的方法，在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与油酸钠(NaOL)共同作用下，采用种子介导法(seed-mediated)合成金纳米棒，包括以下步骤：将一定量的CTAB与氯金酸(HAuCl₄)混合与瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氢化钠(NaBH₄)，经磁力搅拌器剧烈搅拌2分钟后溶液由金黄色变成棕黄色。静置30分钟，此为种子溶液；将对应低浓度的CTAB、NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作为生长溶液，冷却至30℃左右，再加入硝酸银(AgNO₃)、氯金酸。在室温下搅拌60-90分钟后溶液由金黄色变澄清；依次加入对苯二酚与种子溶液。并用磁力搅拌器剧烈搅拌，之后恒温30℃静置12小时，得到最终产物。该合成方法中，以NaOL与CTAB一同作为表面活性剂，由于NaOL中的羧基与酚类物质中的羟基反应而降低金纳米棒的纯度。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的金纳米棒合成方法所存在的上述技术问题，提供了一种所需反应物的量少，成本低，反应条件易控制，金纳米棒尺寸更长，分散性好，纯度高，产率高的棒骨状金纳米棒的合成方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明的一种棒骨状金纳米棒的合成方法，包括以下步骤：

(1)制备种子溶液

将10mL 0.1M的CTAB溶液与0.25mL 10mM的HAuCl₄溶液混合后，加入0.6mL 0.01M的NaBH₄溶液，搅拌后恒温静置，得种子溶液.

(2)制备生长溶液

将10mL 0.1M的CTAC溶液与0.054g油胺溶于8.4mL水中，加入40μL 0.1M的AgNO₃溶液，恒温静置后加入1mL 10mM的HAuCl₄，搅拌后恒温静置至溶液变澄清；调节pH至1.7后，加入1.6mL 0.1M的1,2,4三羟基苯，恒温静置，得生长溶液。

(3)生长棒骨状金纳米棒

取32μL种子溶液加入到生长溶液中，恒温静置，离心去除上层清液，离心产物即为棒骨状金纳米棒。

作为优选，步骤(1)中，所述NaBH₄溶液通过以下方法制得：将用冰水混合物与所需量的NaBH₄混合。

作为优选，步骤(1)中，搅拌条件为：转速为1500rpm，搅拌时间为1～2min；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置30min。

作为优选，步骤(2)中，10mL 0.1M的CTAC溶液与0.054g油胺溶于50℃的水中，溶解后降温至30℃。

作为优选，步骤(2)中，用5M的H₂SO₄调节pH至1.7。