[发明专利]液相色谱-质谱联用检测藿香正气口服液中化合物含量的方法

说明书

本发明属于药剂成分分析技术领域，具体涉及一种液相色谱‑质谱联用检测藿香正气口服液中化合物含量的方法。所述方法包括：先使用液相色谱进行梯度洗脱分离，然后进行质谱检测；检测中，甘草苷、甘草酸、橙皮苷、柚皮芸香苷、厚朴酚、和厚朴酚、茯苓酸A在负离子扫描模式下检测；水和氧化前胡素、川陈皮素中在正离子扫描模式下检测，其对应的NCE能量分别为甘草苷为50V、甘草酸为30V、橙皮苷为50V、柚皮芸香苷为30V、厚朴酚为70V、和厚朴酚为70V、茯苓酸A 50V、水和氧化前胡素50V、川陈皮素50V。该检测方法重复性和精密度好，而且可以将其中含量较低的水合氧化前胡素和川陈皮素进行定性和定量。

技术领域

本发明属于药剂成分分析技术领域，具体涉及一种液相色谱-质谱联用检测藿香正气口服液中化合物含量的方法。

背景技术

藿香正气口服液，中成药名。为祛暑剂，具有解表化湿，理气和中之功效。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；肠胃型感冒。藿香正气口服液收载于2020版《中国药典》一部，其中记载了采用不同的HPLC方法分别测定橙皮苷的含量、和厚朴酚与厚朴酚的总含量。为了提高并完善藿香正气口服液质量标准，需要检测出藿香正气口服液中指标性成分的含量。

现有《中国中药杂志》记载了余佳文等人建立了同时测定藿香正气口服液中橙皮苷、柚皮芸香苷、和厚朴酚、厚朴酚、甘草苷、甘草酸铵含量的UPLC分析方法，以控制制剂中陈皮、厚朴和甘草浸膏。《HPLC法同时测定藿香正气系列制剂中6种成分的含量》文献记载了王姣等人建立了同时测定藿香正气口服液中橙皮苷、欧前胡素、异欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚、苍术素含量的HPLC分析。《HPLC法同时测定藿香正气口服液中9种成分的含量》文献中记载了郭大乐等人建立了藿香正气口服液中甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷6种成分的含量检测方法。总之，现有技术不能精确检测藿香正气口服液中指标性成分的含量，特别是含量比较低的有效成分。

发明内容

有鉴于此，本发明在于提供一种测定藿香正气口服液中的甘草苷、甘草酸、橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、水合氧化前胡素、厚朴酚、和厚朴酚以及茯苓酸A种一种或多种化合物含量的方法，该方法使用液相色谱-质谱联用的方法进行检测，可以有效分离其中一种或多种成分并精确检测出每种成分的含量，可以为藿香正气口服液整体质量控制评价体系的建立提供科学实验依据。

所述液相色谱-质谱联用的方法包括：先使用液相色谱进行梯度洗脱分离，然后进行质谱检测；在质谱检测中，所述甘草苷、甘草酸、橙皮苷、柚皮芸香苷、厚朴酚、和厚朴酚、茯苓酸A中的一种在负离子扫描模式下检测，或所述水和氧化前胡素、川陈皮素中的一种或多种在正离子扫描模式下检测，所述化合物对应的NCE能量分别为甘草苷为50V、甘草酸为30V、橙皮苷为50V、柚皮芸香苷为30V、厚朴酚为70V、和厚朴酚为70V、茯苓酸A 50V；水和氧化前胡素50V、川陈皮素50V。

进一步，使用质荷比417.1191→135.0071作为甘草苷的检测离子对，使用质荷比579.1719→271.0609作为芸香柚皮苷的检测离子对，使用质荷比609.1825→301.0706作为橙皮苷的检测离子对，使用质荷比821.3965→351.0557作为甘草酸的检测离子对，使用质荷比265.1234→249.0917作为和厚朴酚的检测离子对，使用质荷比265.1234→245.0967作为和厚朴酚的检测离子对，使用质荷比497.3273→423.2904作为茯苓酸A的检测离子对，使用质荷比305.1019→203.0345作为水合氧化前胡素的检测离子对，使用质荷比403.1387→373.0924作为水合氧化前胡素的检测离子对。

进一步，所述质谱仪优选用四级杆轨道阱质谱。