[发明专利]一种氧化铝包覆式酯交换催化剂的制备方法有效
申请号: | 202111382881.4 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN113941322B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 程牧曦;李博;韩伟;李勇;马磊;王雪峰;李俊宏;龙雨谦;肖云山;游林;杨柳;周政宏;赵鹏;丁亮;刘衍沛 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J35/10;C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 包覆式酯 交换 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Al2O3包覆的K2O-WO3或Na2O-WO3催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤A:称取计量比的可溶性碱金属的盐溶液或氢氧化物溶液,与可溶性钨源溶液、乙二醇混合,得到混合溶液;
步骤B:在160-190℃进行溶剂热反应,反应时间为12-20h,再放入马弗炉中于450-600℃中焙烧3-8h,得纳米K2O-WO3或Na2O-WO3颗粒;
步骤C:将步骤B所得的纳米K2O-WO3或Na2O-WO3颗粒,与计量比的葡萄糖水溶液混合,于160-190℃进行水热反应12-20h,得到K2O-WO3@ C或Na2O-WO3@ C颗粒母液;
步骤D:将步骤C所得的K2O-WO3@ C或Na2O-WO3@ C颗粒母液加入氨水溶液中,得到K2O-WO3@ C氨水溶液或Na2O-WO3@ C氨水溶液,再将其滴加入计量比的可溶性铝源母液溶液中,室温搅拌后进行老化处理,得到K2O-WO3@ C@Al(OH)3母液或Na2O-WO3@ C@Al(OH)3母液;
步骤E:将步骤D中所得K2O-WO3@ C@Al(OH)3母液或Na2O-WO3@ C@Al(OH)3母液,先后经去离子水和乙醇洗涤过滤后,再在60-80℃条件下干燥10h,然后于400-650℃条件下焙烧2-5h,即得Al2O3包覆的K2O-WO3催化剂或Na2O-WO3催化剂。
2.如权利要求1所述的一种Al2O3包覆的K2O-WO3或Na2O-WO3催化剂的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述的可溶性钨源溶液选自偏钨酸铵、钨酸钠、偏钨酸钠配制的去离子水溶液中的任意一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种Al2O3包覆的K2O-WO3或Na2O-WO3催化剂的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述可溶性碱金属的盐溶液或氢氧化物溶液中的碱金属为K或Na;当碱金属为K时,溶液选自硝酸钾、氯化钾或氢氧化钾的去离子水溶液中的任意一种或几种的混合物;当碱金属为Na时,溶液选自硝酸钠、氯化钠或氢氧化钠的去离子水溶液中的任意一种或几种的混合物。
4.如权利要求3所述的一种Al2O3包覆的K2O-WO3或Na2O-WO3催化剂的制备方法,其特征在于:所述可溶性碱金属的盐溶液或氢氧化物溶液的添加量,当其为钾时,以K2O计,为WO3质量的6-35%;当其为钠时,以Na2O计,为WO3质量的4-25%,所述的乙二醇的添加量为WO3质量的1000-10000%。
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