[发明专利]一种Ti3+

说明书

本发明涉及化工领域，公开了一种Ti³⁺自掺杂钛酸锂材料及其制备方法。所述方法包括：(1)将钛源和锂源按照钛和锂的摩尔比为5:4‑4.2进行混合，然后打碎团聚颗粒，得到前驱体粉末；(2)将前驱体粉末与粒度小于40目的钛粉进行混合，然后置于化铝坩埚中进行真空干燥，得到混合料(3)将混合料置于加热炉中，在惰性气氛下加热进行固相合成反应，然后通过机械筛网对反应后的物料进行筛分，得到Ti³⁺掺杂钛酸锂材料。本发明通过向锂源和钛源中添加特定用量的钛粉，在惰性气氛下加热进行固相合成反应，其中钛粉作为还原剂，将钛酸锂表面的钛还原成Ti³⁺，得到Ti³⁺自掺杂钛酸锂材料，有效的提高了钛酸锂材料的导电性能。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种Ti³⁺自掺杂钛酸锂材料及其制备方法。

背景技术

锂离子二次电池由于具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长等优点，而被广泛用作各种移动设备的电源，储能电站，甚至在航空、航天、航海、汽车、医疗设备等领域中逐步取代其他的传统电池。

目前，锂离子二次电池使用的负极材料主要集中于人造石墨，天然石墨，钛酸锂，软碳，硬碳等材料。但是，随着锂离子二次电池在纯电动汽车、混合动力汽车中的普及，其碳系材料显现出诸多的缺点，其最为突出的问题就是安全性能。石墨负极在充放电循环过程中，由于其锂化电压过低(≈0V VS Li/Li⁺)，在充放电循环过程中会产生“固体电解质界面膜”，即SEI膜，这层 SEI膜会造成锂离子电池的短路，从而对电池造成爆炸等不良影响。因此，本领域研究人员在不断寻找它的替代品。钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)作为可替代碳系材料的新兴负极材料，具有充放电循环过程“晶胞体积零应变”、放电电压平台高1.55V VS Li/Li⁺，安全性高、充放电循环性能好等优点。可作为锂离子动力电池负极材料，也可以作为汽车动力电池、大规模储能等锂离子二次电池的负极材料。作为钛系复合材料，钛酸锂导电性较差，这是其作为负极材料必须直接面对的问题。此外，导电性较差，直接造成其在高倍率循环方面具有不良的表现

为了提高钛酸锂的导电性，可以使用Ti³⁺自掺杂，在Li₄Ti₅O₁₂材料中将部分Ti⁴⁺还原成Ti³⁺，从而提升钛酸锂材料的导电性，但是由于Ti³⁺没有容量，过多Ti³⁺的引入会降低钛酸锂材料的比容量，因此，选择合适的Ti³⁺掺杂量是必要的，Ti³⁺含量可控的掺杂方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的钛酸锂材料导电性差，掺杂 Ti³⁺含量过高导致的材料比容量低等问题，提供一种Ti³⁺自掺杂钛酸锂材料及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种Ti³⁺自掺杂钛酸锂材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将钛源和锂源按照钛和锂的摩尔比为5:4-4.2进行混合，然后打碎团聚颗粒，得到前驱体粉末；

(2)将前驱体粉末与粒度小于40目的钛粉进行混合，然后置于化铝坩埚中进行真空干燥，得到混合料

(3)将混合料置于加热炉中，在惰性气氛下加热进行固相合成反应，然后通过机械筛网对反应后的物料进行筛分，得到Ti³⁺掺杂钛酸锂材料；

其中，在步骤(2)中，所述前驱体粉末与粒度小于40目的钛粉的重量比为20:1-3。

优选地，在步骤(1)中，所述钛源二氧化钛，所述锂源为钛酸锂。