[发明专利]阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202111340860.6 | 申请日： | 2021-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN113979970A | 公开（公告）日： | 2022-01-28 |
| 发明（设计）人： | 卓东贤;陈少云;王铭清;徐伟达;瞿波;王睿;郑燕玉;刘小英;李文杰 | 申请（专利权）人： | 泉州师范学院 |
| 主分类号： | C07D301/16 | 分类号： | C07D301/16;C07D303/44;C08G59/24;B33Y70/00 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 林月萍 |
| 地址： | 362000 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阳离子 环氧树脂 环己基 甲基 环氧环已基 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在反应容器中，按重量计，加入10-30份有机溶剂和0.5-2.5份醇盐催化剂，搅拌下，升至20℃～50℃，恒压漏斗滴加100份3-环己烯-1-甲醛，滴完恒温反应1-3h，经洗涤分液减压蒸馏得中间体脂肪族烯烃3，4-环己烯甲酸-3’，4’-环己烯甲酯；
(2)按重量计，将44份3，4-环己烯甲酸-3’，4’-环己烯甲酯、30-80份有机溶剂、0-10份缓冲剂、40-120份酸酐加入反应容器中，在20℃～50℃下，50-100份双氧水通过恒压滴加，滴加完恒温反应1-3h，反应结束分液即得到含副产物的粗产物；
(3)将得到的粗产物用碱调节PH为7～13，经冷却析出副产物结晶，过滤取有机层，经洗涤，减压蒸馏即得到3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的醇盐催化剂为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇铝中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁二酸酐、苯甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的缓冲剂为碳酸氢钠、甲酸钠、乙酸钠、乙酸铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、焦磷酸钠、磷酸钠中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的双氧水的质量分数为25％～50％。
7.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或其组合。
8.根据权利要求1所述的3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯的制备方法，其特征在于，3-环己烯-1-甲醛、中间体脂肪族烯烃3，4-环己烯甲酸-3’，4’-环己烯甲酯、3D打印用阳离子型环氧树脂3,4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环已基甲酸酯为以下通式化合物：
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