[发明专利]仲钨酸铵的颗粒粗化方法

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及仲钨酸铵的颗粒粗化方法和纯化。本发明发现，在粒度较小的仲钨酸铵中加入纯水、一定浓度的氨水溶液或者铵盐溶液，可以使得原本粒度较小的仲钨酸铵转变成粒度较大的仲钨酸铵产品，而且能降低产品的杂质含量。利用本发明的技术方案，对钨的湿法冶金厂的同一生产线的来说，可以根据实际需要非常便捷地选择制备粒度较大的仲钨酸铵产品。而且本发明工艺流程短、无设备要求、操作方法简单、不需要昂贵的化学试剂，成本非常低。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及仲钨酸铵的颗粒粗化方法。

背景技术

近年来，硬质合金正朝着超细和超粗两个方向发展。粗晶硬质合金具有特殊的性能和用途，尤其是在高温下具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列的优点，被广泛应用于凿岩工具、冲压模具、冷镦模、高线轧辊等耐磨结构件，市场需求旺盛。仲钨酸铵是制备钨粉以及其他硬质合金等产品的主要中间产物。在生产过程中发现，仲钨酸铵的形貌和粒度分布对钨粉形貌和粒度分布具有较强的关联，即具有“遗传性”。《超硬材料工程》上发表的《仲钨酸铵（APT）中温还原制取粗晶钨粉》一文以仲钨酸铵为原料，加入添加剂后，在1000℃的湿氢条件下还原制得粗晶钨粉。但是，若是能根据粒度的“遗传性”原理，直接制备粒度较大的仲钨酸铵产品则是更为便捷。《中国钨业》上发表了《连续结晶法制备粗颗粒仲钨酸铵工艺研究》一文，为研制更粗晶粒的APT产品，采用连续蒸发结晶工艺，考察了放料间隔时间、蒸汽压力、钨酸铵溶液中WO_３浓度、搅拌速度等因素对APT产品粒度等物理性能的影响。然而，该工艺较为复杂，需要调控的参数较多，而且通过其他方法（比如间断法）已经制备得到的APT，必须重溶获得钨酸铵溶液后再结晶，给生产过程带来了巨大压力。

发明内容

面对现有技术存在的问题，本发明针对湿法冶金过程中生产的粒度较小的仲钨酸铵产品提供一种操作简单、成本极低的粒度粗化方法。

为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。

一种仲钨酸铵的颗粒粗化方法，将粒度较小的仲钨酸铵加入反应槽中，然后加入NH₄⁺浓度为0.5-20g/L的氨水或铵盐溶液，高温下低速搅拌一段时间，则得到粒度较大的仲钨酸铵产品。

进一步优选，所述高温的温度区间为90-150℃。

进一步优选，低速搅拌使得仲钨酸铵处于悬浮状态即可。

进一步优选，铵盐选自碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或两种以上。

进一步优选，反应体系的固含量为100-2000g/L。

进一步优选，反应时间为0.5-10h。

进一步的，反应结束后，物料冷却至室温，然后过滤洗涤。

本发明进一步意外地发现，上述的氨水或铵盐溶液可以用水替代。

本发明进一步意外地发现，上述技术方案在粗化仲钨酸铵颗粒的同时，还能进一步降低仲钨酸铵产品中的杂质含量。

进一步的，所述粒度较小的仲钨酸铵为十水仲钨酸铵和/或四水仲钨酸铵。

与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：

（1）粒度较小的仲钨酸铵产品不需要重溶获得钨酸铵溶液后再结晶，即可制备得到粒度较大的仲钨酸铵产品。对于钨的湿法冶金厂来说，在同一生产线的情况下，可以根据实际需要非常便捷地选择制备粒度较大的仲钨酸铵产品。

（2）采用本发明提供的技术方案，不仅可以粗化仲钨酸铵产品颗粒，同时还能够有效降低仲钨酸铵产品中K、Na、P等杂质的含量。

（3）工艺流程短、无设备要求、操作方法简单、不需要昂贵的化学试剂，成本非常低。

附图说明