[发明专利]一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法及应用在审
| 申请号: | 202111333262.6 | 申请日: | 2021-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN113926473A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
| 发明(设计)人: | 胡银;陈伟;章芬;王玲玲 | 申请(专利权)人: | 江西省科学院应用化学研究所 |
| 主分类号: | B01J27/132 | 分类号: | B01J27/132;C02F1/30;C02F1/70;C02F101/30;C02F101/20 |
| 代理公司: | 南昌丰择知识产权代理事务所(普通合伙) 36137 | 代理人: | 吴称生 |
| 地址: | 330000 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 量子 贵金属 纳米 粒子 共同 修饰 溴氧铋 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法,其特征在于,以硝酸铋和溴化钾为原料,采用溶剂热法制备尺寸均匀的溴氧铋;将溴氧铋加入贵金属盐溶液中,经还原得到贵金属负载溴氧铋;将硫化钨预处理得到硫化钨量子点溶液;将所述贵金属负载溴氧铋加入硫化钨量子点溶液中,室温搅拌下实现硫化钨量子点和贵金属纳米颗粒共同修饰的溴氧铋复合材料。
2.如权利要求1所述的一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法,其特征在于,先将一定量Bi(NO3)3·5H2O加入到烧杯中,并加入适量乙二醇,室温下搅拌均匀;然后按照摩尔比为:Bi(NO3)3·5H2O:KBr=1:1加入KBr,室温下搅拌均匀,转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,140℃下保温反应,所得产品分离、洗涤和干燥,得到溴氧铋;将一定量溴氧铋加入蒸馏水中,超声分散,同时按贵金属质量分数为0.5wt%~10wt%加入贵金属盐并调节pH为9-10,35℃下搅拌反应,反应后升温至95℃,加入摩尔比NaBH4:贵金属盐3的NaBH4,半小时后冷却至室温,离心分离、洗涤和干燥得到贵金属纳米粒子负载的溴氧铋;将贵金属纳米粒子负载的溴氧铋用乙醇分散,并加入WS2量子点溶液,搅拌一定时间;离心分离,洗涤干燥后得到了目标产物硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料。
3.如权利要求1所述的一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1:称量0.004mol Bi(NO3)3·5H2O(1.94g),加入盛有40mL乙二醇的烧杯中搅拌30分钟,然后按摩尔比为:Bi(NO3)3·5H2O:KBr=1:1加入0.004mol KBr,室温下搅拌30分钟,转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,140℃下保持24小时;
步骤2:将步骤1所得产品分离、洗涤和干燥,即得溴氧铋;
步骤3:将步骤2所得的溴氧铋加入装有20ml蒸馏水的锥形瓶中,超声1小时,同时按质量分数为0.5wt%~10wt%加入贵金属盐并调节pH为9-10,在油浴35℃下搅拌3小时,然后升温至95℃,加入摩尔比NaBH4:贵金属盐3的NaBH4,半小时后冷却至室温;
步骤4:将步骤3所得产品分离、洗涤和干燥,即得金属纳米粒子负载的溴氧铋;
步骤5:将步骤4所得的金属纳米粒子负载的溴氧铋加入含有5mL~25mLWS2量子点的50ml乙醇溶液中,室温下搅拌24小时;
步骤6:将步骤5所得产品分离、洗涤和干燥,即得目标产物硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料。
4.如权利要求3所述的一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法,其特征在于,WS2量子点的制备步骤如下:
步骤A:取1g商业WS2加入100mL N,N-二甲基甲酰胺于250ml锥形瓶中,超声3小时;
步骤B:取步骤A所得2/3清液在140℃下剧烈搅拌6小时,10000~12000rpm离心20~40分钟,得到黄色WS2量子点溶液。
5.如权利要求3所述的一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中所述贵金属盐为硝酸银,氯钯酸,氯金酸,氯铂酸钾。
6.如权利要求3所述的一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法,其特征在于,步骤6中固体物质分离后,采用去离子水、无水乙醇交替洗涤,干燥后即得稀土元素掺杂的BiOBr/WS2量子点纳米复合材料。
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