[发明专利]一种不可逆热敏变色胶黏剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202111317258.0 | 申请日: | 2021-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN113861915B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 于淼;黄成生 | 申请(专利权)人: | 青岛德聚胶接技术有限公司 |
| 主分类号: | C09J163/02 | 分类号: | C09J163/02;C09J175/04;C09J11/08;C09J11/06 |
| 代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
| 地址: | 266100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 可逆 热敏 变色 胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种不可逆热敏变色胶黏剂,包括如下质量份数的原料:环氧树脂90-100份、聚氨酯预聚体50-60份、增塑剂8-10份、环氧胶固化剂10-15份、填料10-15份、显色剂1-10份,其特征在于,所述胶黏剂中还含有5-10份粒径为5-10 μm的热敏变色微胶囊,所述热敏变色微胶囊包括如下重量份数的原料:壁材15-40份、荧烷10-20份、溶剂30-60份、乳化剂0.04-0.2份、胶囊固化剂5-10份;所述壁材的原料包括双酚型环氧树脂和环氧基笼型倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂中的一种或两种以上的组合,所述环氧树脂的环氧当量为155-190;
环氧基笼型倍半硅氧烷为结构式Ⅰ所示化合物和/或结构式Ⅱ所示化合物,
(Ⅰ) (Ⅱ)
R为2,3-环氧丙氧丙基、3,4-环氧环己基乙基。
3.根据权利要求1所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,所述环氧基笼型倍半硅氧烷为八(2 ,3-环氧丙氧丙基)T8-POSS或八(3 ,4-环氧环己基乙基)T8-POSS。
4.根据权利要求1所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,所述壁材是双酚型环氧树脂与环氧基笼型倍半硅氧烷的组合,质量比为1:(0.05-0.3)。
5.根据权利要求4所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,所述双酚型环氧树脂与环氧基笼型倍半硅氧烷的质量比为1:(0.1-0.2)。
6.根据权利要求1所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,制备热敏变色微胶囊使用的胶囊固化剂活泼氢当量为49-80,选自芳香族胺类固化剂,脂环族胺类固化剂,聚醚胺类固化剂,脂肪族胺类固化剂,聚酰胺类固化剂中的一种或两种以上的组合;荧烷具体选自1,3-二甲基-6-乙基荧烷、6-(二乙氨基)-1,3-二甲基荧烷、4-(二甲基)-1,3-二乙氨基荧烷、2-(二卞氨基)-6-(二甲基)荧烷、2-(1,3-二苯胺基)-3-乙基-6-二甲基荧烷、3-异戊基-N-乙氨基-6-苯氨基-7-甲基荧烷中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求6所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,所述胶囊固化剂为聚醚胺类固化剂和聚酰胺类固化剂的组合,聚醚胺类固化剂和聚酰胺类固化剂的质量比为1:(0.5-1)。
8.根据权利要求1所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,所述的热敏变色微胶囊通过以下方法制备得到:
(1)向壁材成分环氧树脂和环氧基POSS中加入溶剂,搅拌溶解后加入芯材成分荧烷,搅拌溶解得到壁材荧烷混合液;
(2)按质量份数称取乳化剂溶于水中,将壁材荧烷混合液加入到乳化剂溶液中,以1000-1200 r/ min高速剪切分散1-2小时,得到乳液;
(3)称取胶囊固化剂溶于水,得到胶囊固化剂溶液;
(4)当乳液以1000-1200 r/ min高速剪切分散时将胶囊固化剂溶液逐滴加入,由室温逐步升温至60-65℃,保持反应6-7小时,得到乳液状产物;
(5)将乳液状产物与乙醇以质量比1:(1-2)混合,得到白色絮状沉淀,洗涤离心至上层液无色透明,将沉淀摊平烘干,制备得到热敏变色微胶囊。
9.根据权利要求8所述的不可逆热敏变色胶黏剂,其特征在于,所述增塑剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或两种以上的组合;环氧胶固化剂为二乙烯三胺、2-甲基咪唑、间苯二胺中的一种或两种以上的组合;填料选自气相二氧化硅、氧化铝、铝粉、钛白粉、石英粉、云母粉中的一种或两种以上的组合;显色剂为双酚A、2,4-二苯砜基苯酚、4,4-二羟基二苯砜、2,2-二(6-羟基苯基)戊烷、4-甲氧基苯酚、小分子羧酸中一种或两种以上的组合。
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