[发明专利]一种氯化镍溶液的除铅方法在审

专利信息
申请号: 202111310356.1 申请日: 2021-11-05
公开(公告)号: CN114107697A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 张军;贺景洲;辛怀达;陈胜利;周通;卢建波;吉永亮;郭胜旭;吕海波 申请(专利权)人: 金川集团股份有限公司
主分类号: C22B23/00 分类号: C22B23/00;C22B3/44;C01G21/20
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 黄海斌
地址: 737104 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯化 溶液 方法
【说明书】:

发明公开了一种氯化镍溶液的除铅方法,涉及除铅技术领域,用于解决现有技术中除去氯化镍溶液的铅存在流程长,效率低、成本高、除铅深度不够的问题,本发明包括以下步骤:除铅步骤:将氯气通入氯化镍溶液后,将氯化镍溶液进行氧化还原电位提升,用碳酸镍中和,并稳定中和后溶液的pH值,反应结束经液固分离后,得到除铅后溶液和含铅渣;除铅渣洗涤步骤:含铅渣用含硫酸的水洗涤,洗涤后过滤,洗涤液进入镍生产系统,洗涤渣转为硫酸铅。该方法的工艺流程更短,成本更低,除铅效率更高,除铅后溶液含铅小于0.00005g/L,满足Ni9999高品质电镍生产需求,产出铅渣为硫酸铅作为商品出售。

技术领域

本发明涉及除铅技术领域,更具体的是涉及一种氯化镍溶液的除铅方法技术领域。

背景技术

氯化体系的电积镍生产工艺,目前在国内还没有工业应用,该工艺是用氯气浸出镍精矿,浸出液(氯化镍溶液)经过净化除杂后经电积生产电积镍,而生产GB/T6516-2010Ni9999电镍产品,要求电积新液含铅≤0.00007g/L,混酸体系(含硫酸和盐酸)的电解镍生产过程中,溶液净化除铅主要的方法有共沉淀法和离子交换法。

所谓共沉淀法,是在镍电解阳极液净化过程中,少部分铅被除铁渣、除铜渣吸附沉淀,多数铅在氯气除钴过程中,钴被氧化的同时,铅和部分镍也被氧化,铅生成PbO2,镍生成Ni(OH)2,PbO2微粒能被Ni(OH)2沉淀吸附而除去,在除钴后期,当pH提高到4.5~5.0时,溶液中铅锌也会水解沉淀,生成Pb(OH)2和Zn(OH)2进入钴渣随之除去。但在除钴过程中除铅锌,存在渣量大、渣含镍高等缺点,并且除钴过程除铅锌能力有限,所以阳极液中铅锌含量不宜过高,一般小于0.01g/L,往往还要在体系中投加碳酸钡,使溶液中共存的铅(II)以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出,最终净化后液含铅可以小于0.0003g/L,符合Ni9996电解新液标准。离子交换法除铅也是一种常用的除铅方法,但该法存在净液速度慢、树脂饱和交换容量小、饱和树脂处理废水量大等缺点,一般用于溶液含铅小于0.005g/L的深度除铅,当阳极液含铅偏高,共沉淀法除铅无法满足要求时,可用离子交换法进一步除铅。

但是采用上述方法除去氯化镍溶液中的铅,存在以下问题:①由于氯化镍溶液含氯大于200g/L,铅在溶液中与氯络合形成阴离子,不能被硫酸钡吸附,因此,投加碳酸钡是无法除铅的。②镍精矿氯气浸出液含铅较高,>0.07g/L,含铅量是混酸体系电解镍生产所要净化的阳极液含铅量的10倍,上述除铅方法无法达到除铅要求。③上述除铅方法并不是理想的除铅手段,铅分散进入铁渣、铜渣、钴渣后进入下道工序,在冶炼全流程中循环,最终通过冶炼炉渣排出,铅不能有效回收,另外,存在钴渣渣量大、渣含镍高等问题。④上述除铅方法,在规模化生产中,除铅后溶液含铅几乎无法小于0.0001g/L,只能满足Ni9996电镍生产需求,生产Ni9999电镍非常困难。因此,需要研究一种短流程、高效率、低成本、铅可回收的含铅氯化镍溶液除铅方法。

发明内容

本发明的目的在于:为了解决现有技术中氯化镍溶液的铅存在流程长,效率低、成本高、除铅深度不够的问题,本发明提供一种氯化镍溶液的除铅方法,通过除铅步骤将氯化镍溶液反应得到除铅后溶液和含铅渣,通过除铅渣洗涤步骤将含铅渣洗涤得到硫酸铅,该方法的工艺流程更短,成本更低,除铅效率更高,除铅后溶液含铅小于0.00005g/L,满足Ni9999高品质电镍生产需求,产出铅渣为硫酸铅,可以从体系中开路,作为商品出售,另外,除铅的同时,还可将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。

本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案:

一种氯化镍溶液的除铅方法,包括以下步骤:

除铅步骤:将氯气通入氯化镍溶液后,将氯化镍溶液进行氧化还原电位提升,用碳酸镍中和,并稳定中和后溶液的pH值,反应结束经液固分离后,得到除铅后溶液和含铅渣;除铅渣洗涤步骤:含铅渣用加入工业硫酸(质量浓度92.5%)的水洗涤,洗涤后过滤,洗涤液进入镍生产系统,洗涤渣转为硫酸铅,氯化镍溶液含镍量小于等于85g/L。主要化学反应有:

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