[发明专利]以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法

权利要求书

1.一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑，其特征在于：其化学结构式如式Ⅰ所示：

，式Ⅰ。

2.一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑的制备

以3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料，无机碱催化作用下在丙酮溶剂中与溴二氟乙酸乙酯反应，保持温度磁力搅拌反应，反应结束后，过滤碳酸钠固体，滤液冷却后，得到1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑粗产物，粗产物在DMF溶液中加热溶解然后过滤得到滤液，再蒸干溶剂得到1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑纯产物；

第二步，1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的制备

在溶解有亚硝酸盐的水溶液中加入1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑硫酸溶液，缓慢升温，保持温度匀速搅拌，冷凝回流，反应结束将溶液调至中性，蒸干溶剂得到粗产物，有机溶剂洗涤并蒸干溶剂，得到1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑。

3.根据权利要求2所述的一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第一步所述反应温度为90-110℃，反应时间为24h。

4.根据权利要求2所述的一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第一步中所述3,5-二氨基-1,2,4-三唑：碳酸钠：溴二氟乙酸乙酯：丙酮的比例为1.4~2g：1.4~1.6g：3.3~4mL：20mL。

5.根据权利要求2所述的一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第一步中所述DMF的体积为30~50mL，加热溶解温度为40~60℃。

6.根据权利要求2所述的一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第二步中所述反应温度为50~70℃，反应时间为2~4h。

7.根据权利要求2所述的一种以DAT为原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第二步中所述1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑：亚硝酸钠：浓硫酸的比例为0.8~1.5g：1.5~3g：1~4mL。