[发明专利]一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法

权利要求书

1.一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，在碱性条件下将摩尔量为M₁的四苯硼酸盐与季铵型树脂混匀后进行静置反应，反应完成后添加十六烷基三甲基溴化铵与剩余的四苯硼酸盐进行反应；在添加十六烷基三甲基溴化铵反应前添加达旦黄，当添加达旦黄后的溶液变色时停止添加十六烷基三甲基溴化铵，添加所述十六烷基三甲基溴化铵的摩尔量为M₂；所述季铵型树脂的干重为M_总，其表面季铵基团密度为(M₁-M₂)/M_总。

2.根据权利要求1所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述季铵型树脂外表面季铵基团密度的计算公式为：

在上述公式中，σ表示表面季铵基团密度；C₁和C₂分别是四苯硼酸盐溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度；V₁和V₂分别是四苯硼酸盐溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液的滴定体积；m为季铵型树脂的重量；X为季铵型树脂的含水率。

3.根据权利要求2所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，具体操作步骤为：

(1)溶液的配制：配制碱溶液、达旦黄溶液、四苯硼酸盐浓度为C₁的四苯硼酸盐标准溶液以及用于滴定的浓度为C₂的十六烷基三甲基溴化铵溶液；

(2)季铵型树脂前处理：取季铵型树脂加入离心过滤管内，放入离心机中离心，去除季铵型树脂表面水分；分为两份，一份质量为m的季铵型树脂用于后续步骤测定其表面季铵基团密度，另一份用于后续步骤测定其含水率；

(3)密度测定前处理：依次添加(2)步骤中质量为m的季铵型树脂、碱溶液、体积为V₁的四苯硼酸盐标准溶液至装有蒸馏水的锥形瓶中混匀，之后再加入甲醛溶液和达旦黄溶液混匀，静置反应5min～60min；

(4)密度测定：以十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定(3)步骤中静置反应的溶液，当滴下最后一滴十六烷基三甲基溴化铵溶液后溶液颜色变为淡粉红色且30s内不变色，即达到了滴定终点，记录十六烷基三甲基溴化铵滴定体积为V₂。

4.根据权利要求3所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述四苯硼酸盐标准溶液中包括0.01mol/L～0.05mol/L的氢氧化铝胶体，所述C₁＝0.1mol/L～1mol/L；所述C₂＝0.01mol/L～0.2mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L，其包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液和/或氢氧化钡溶液和/或氨水；所述(3)步骤中的蒸馏水体积为30mL～300mL。

6.根据权利要求3所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述达旦黄溶液的浓度为0.1％～1.0％；所述甲醛溶液的质量分数为33％～38％，其添加量为1mL～10mL，添加至溶液中后的浓度为1％～5％。

7.根据权利要求2所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述季铵型树脂包括苯乙烯系离子交换树脂或丙烯酸系离子交换树脂或磁性树脂或聚乙稀吡啶类树脂；所述m＝0.1g～1g。

8.根据权利要求2～7任一项所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述含水率的检测方法包括国标GB5757-2008中的离子交换树脂含水量测定方法。

9.根据权利要求1～7任一项所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述静置反应的时间为10min～20min。

10.根据权利要求1～7任一项所述的一种季铵型树脂外表面季铵基团密度的检测方法，其特征在于，所述四苯硼酸盐包括四苯硼酸钠或四苯硼酸钾。