[发明专利]一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法

说明书

本发明涉及一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法。样品盒包括样品盒体、样品盒盖、第二阴极板、样品精确定位夹具、顶块和定位弹簧；样品盒盖和第二阴极板分别安装在样品盒体的前端和后端；样品精确定位夹具可拆卸地固接在样品盒体的内壁上，用于夹持样品并通过刻度线准确定位样品，样品精确定位夹具的后端面与样品的分析表面位于同一平面，并均与第二阴极板紧密接触；顶块和定位弹簧依次布置在样品精确定位夹具与样品盒盖之间，将样品精确定位夹具压紧定位。本发明大大地扩展了辉光放电分析表征的样品分析的适用范围，改善了辉光放电分析表征性能，具有样品位置定位精确、结构简单、使用方便可靠的特点。

技术领域

本发明属于材料分析表征技术领域，特别涉及一种辉光放电分析表征用样品盒及使用方法。

背景技术

辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源用于固体样品的元素成分分析和深度轮廓分析。由于辉光放电分析表征操作的简便性以及应用的广泛性，使其发展成为一种适合于金属、非金属、薄膜、半导体、绝缘体和有机材料分析的多面分析技术。通常是在封闭的装置内充入一定气压(几百帕)的Ar气体，样品作为阴极，两电极间加足够高的电压(一般为250～2000V)，即可形成辉光放电。在辉光放电中，通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，通过分光系统对辉光放电发出的光进行检测，或引入质量分析器对辉光放电产生的离子分离和检测。同时，在样品表面可以形成一个溅射坑。由于辉光放电等离子体中带电离子在空间分布的不均匀性，通常形成的溅射坑的形状为凸形或凹形；即使通过优化辉光放电条件形成较为平坦的溅射底部，在溅射坑的边缘处也较为不平整，较溅射坑的中心区域溅射得更深，以上现象对提高辉光放电分析表征的深度分辨率有较大影响。对于直流辉光放电样品分析中，由于分析的样品用作阴极，所以该样品必须是导体，对非导体样品无法在直流方式下直接分析。目前，在辉光放电分析表征时，分析样品直接随机放置在辉光放电源的阴极盘上盖住阳极筒；或放置在通常的样品盒内，分析样品表面覆盖在样品盒底部的开孔上，样品背面用样品盒的顶样部件压紧固定待用。以上方式不足主要有：放置的样品容易滑动、不能准确定位分析样品辉光溅射斑点的位置、无法实现分析样品重新放置后准确在分析样品表面同一位置再次溅射等。

中国实用新型专利No.201720354055.1(授权公告号：CN206804587U)公开了‘一种用于辉光放电质谱仪的样品架’，包括阀体、样品架和支撑圈，样品架设置在阀体的顶部，样品架对应阀体的中心设置有放电孔，样品架对应放电孔设置有样品腔，样品腔内设置有支撑装置，支撑圈固定设置在阀体的底部，支撑圈的内部设置有延长圈。这种用于辉光放电质谱仪的样品架可提高辉光放电质谱仪的适用范围，具有结构简单、操作方便的优点。但是，这种样品架不能对分析样品准确定位，以及不能重新装载样品后在同一位置再次激发分析。

中国实用新型专利No.200920180216.5(授权公告号：CN201548487U)公开了一种‘辉光放电光谱仪专用分析夹具’，包括基座、顶块、弹簧和密封圈，基座中设置盲孔，弹簧的一端与顶块相连，另一端与盲孔底部连接，弹簧及弹簧相连的顶块装设在基座的盲孔中，盲孔开口端的基座端面上设置密封圈，顶块的顶面上设置有定中心结构，所述定中心结构为通过顶面中心带刻度十字线，十字线的刻度间距为0.5mm。采用这种结构的分析夹具结构简单、使用方便可靠并能使小样品正常激发。该技术方案解决的是通过分析夹具的定中心结构使小样品能准确位于顶块顶面中心，从而使小样品(直径或边长在7mm左右)能被正常激发。这种辉光放电光谱仪专用分析夹具不能解决对经过取出重新放放样品在同一位置重复分析的问题，以及不具有改善辉光放电溅射坑平坦度和提高深度分辨率的作用。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的一个目的是提供一种具有在分析样品前设置第二阴极、采用样品精确定位夹具的辉光放电分析表征用样品盒，以改善辉光放电分析表征时溅射样品的平坦度、提高深度分辨率和可分析非导体样品，以及解决样品辉光放电溅射位置精确定位问题和实现从样品盒中取出后在相同位置重复多次溅射。

本发明的另一个目的是提供一种辉光放电分析表征用样品盒的使用方法。