[发明专利]一种α-硫氰酮类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种α-硫氰酮类化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

向配备磁力搅拌的反应器中加入式I所示的酮类化合物、硫粉、TMSCN和有机溶剂，随后将反应混合物在60-120℃搅拌反应，反应完全后经后处理得到式II所示的α-硫氰酮类化合物；反应式如下：

上述反应式中，R₁选自C_1-20烷基、C_1-20烷氧基、取代或未取代的C_6-20芳基、取代或未取代的C_2-20杂芳基、取代或未取代的C_3-20环烷基、取代或未取代的C_2-20烯基；

R₂选自氢、卤素、C_1-20烷基、取代或未取代的C_6-20芳基、取代或未取代的C_7-20芳烷基；或者，

R₁和R₂彼此连接成含或不含杂原子的饱和或不饱和的C_3-20环状结构，该环状结构任选地被取代基所取代；

其中，所述“取代的”中的取代基选自卤素、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、-CN、-NO₂、苯基、乙酰基、乙酰氧基、2,4,4-三甲基环己烯-3-基；和/或相邻的两个取代基一起形成C_3-7的碳环结构，该碳环结构任选地被一个或多个C_1-6烷基取代。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R₁选自取代或未取代的C_6-12芳基、取代或未取代的C_2-12杂芳基、取代或未取代的C_2-20烯基；

R₂选自氢、C_1-6烷基、取代或未取代的C_6-20芳基；或者，

R₁和R₂彼此连接成含或不含杂原子的饱和或不饱和的C_6-12环状结构。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R₁选自其中，m选自1,2,3,4或5；各个R_a彼此独立地氢、氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、硝基、氰基、乙酰基、乙酰氧基；

R₂选自氢、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基；或者，

R₁和R₂彼此连接成如下结构：

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自DMSO。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式I所示的酮类化合物、硫粉、TMSCN的投料摩尔比为(2-4):(5-9):(8-10)。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应温度为80-100℃；反应时间为5-20h。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，反应温度为80℃；反应时间为12h。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应气氛为空气气氛。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的后处理操作如下：反应完全后，向反应体系中加水淬灭，随后将反应液用乙酸乙酯萃取，分离有机相，有机相浓缩，将残余物通过硅胶快速色谱纯化，得到式II所示的α-硫氰酮类化合物。