[发明专利]一种α-硫氰酮类化合物的合成方法在审
申请号: | 202111296011.5 | 申请日: | 2021-11-03 |
公开(公告)号: | CN113861087A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 周云兵;郭丽萍;李金承;刘妙昌;吴华悦 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C331/04 | 分类号: | C07C331/04;C07C331/06 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 汤镇宇 |
地址: | 325000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种α-硫氰酮类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
向配备磁力搅拌的反应器中加入式I所示的酮类化合物、硫粉、TMSCN和有机溶剂,随后将反应混合物在60-120℃搅拌反应,反应完全后经后处理得到式II所示的α-硫氰酮类化合物;反应式如下:
上述反应式中,R1选自C1-20烷基、C1-20烷氧基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C2-20杂芳基、取代或未取代的C3-20环烷基、取代或未取代的C2-20烯基;
R2选自氢、卤素、C1-20烷基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C7-20芳烷基;或者,
R1和R2彼此连接成含或不含杂原子的饱和或不饱和的C3-20环状结构,该环状结构任选地被取代基所取代;
其中,所述“取代的”中的取代基选自卤素、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、-CN、-NO2、苯基、乙酰基、乙酰氧基、2,4,4-三甲基环己烯-3-基;和/或相邻的两个取代基一起形成C3-7的碳环结构,该碳环结构任选地被一个或多个C1-6烷基取代。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,R1选自取代或未取代的C6-12芳基、取代或未取代的C2-12杂芳基、取代或未取代的C2-20烯基;
R2选自氢、C1-6烷基、取代或未取代的C6-20芳基;或者,
R1和R2彼此连接成含或不含杂原子的饱和或不饱和的C6-12环状结构。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,R1选自其中,m选自1,2,3,4或5;各个Ra彼此独立地氢、氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、硝基、氰基、乙酰基、乙酰氧基;
R2选自氢、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基;或者,
R1和R2彼此连接成如下结构:
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自DMSO。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述式I所示的酮类化合物、硫粉、TMSCN的投料摩尔比为(2-4):(5-9):(8-10)。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为80-100℃;反应时间为5-20h。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,反应温度为80℃;反应时间为12h。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应气氛为空气气氛。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的后处理操作如下:反应完全后,向反应体系中加水淬灭,随后将反应液用乙酸乙酯萃取,分离有机相,有机相浓缩,将残余物通过硅胶快速色谱纯化,得到式II所示的α-硫氰酮类化合物。
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