[发明专利]一种合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将高价态锰前驱体加入去离子水搅拌溶解，制得溶液A备用；

将低价态锰前驱体加入去离子水搅拌溶解，制得溶液B备用；

将金属前驱体加入去离子水搅拌溶解，制得溶液C备用；其中金属前驱体为铁前驱体、铈前驱体、镍前驱体、铜前驱体、钼前驱体中的至少一种；

2)在搅拌情况下，将上述溶液B加入至溶液A中，并在室温下搅拌0.5～2h；继续加入溶液C，并在室温下继续搅拌0.5～2h，得到混合溶液，其中，高价态锰前驱体：低价态锰前驱体：金属前驱体的摩尔比为1：(0.5～3)：(0.05～2)；

3)向所述混合溶液中加入碱性溶液，全部金属元素与碱的摩尔比为1：1～15，并在室温下搅拌5～24h；然后转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中进行高温晶化，开釜后对晶化后的溶液进行过滤、洗涤，干燥、焙烧，制得单纯复合氧化物催化剂。

2.如权利要求1所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，先向溶液A中加入载体粉末，并在室温下搅拌1～6h；再在搅拌情况下依次加入溶液B和溶液C，得到混合溶液；再经步骤3)最终制得负载型复合氧化物催化剂，其中催化剂中载体的质量分数为50～90wt％。

3.如权利要求2所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述载体粉末为二氧化钛、氧化铝、氧化镁、二氧化硅、镁铝水滑石、镁铝尖晶石、活性炭、石墨烯中的至少一种。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所得溶液A中锰前驱体质量分数为0.5～10％；所得溶液B中锰前驱体质量分数为1～60％；所得溶液C中金属前驱体质量分数为0.5～30％。

5.如权利要求1-3任一项所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，高价态锰前驱体为高锰酸钾和/或锰酸钾；低价态锰前驱体为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰、碳酸锰、高氯酸锰中的至少一种。

6.如权利要求1-3任一项所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述铁前驱体为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、柠檬酸铁、乙酰丙酮铁中的至少一种；铈前驱体为硝酸铈、硫酸铈、硝酸铈铵、氯化铈中的至少一种；镍前驱体为硝酸镍、硫酸镍、乙酰丙酮镍、草酸镍、高氯酸镍中的至少一种；铜前驱体为硝酸铜、硫酸铜、柠檬酸铜、氯化铜、乙酰丙酮铜、乙酸铜中的至少一种；钼前驱体为乙酰丙酮钼。

7.如权利要求1-3任一项所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述晶化温度100～180℃，时间为6～48h。

8.如权利要求1-3任一项所述的合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用烘箱干燥，干燥条件为60～150℃干燥2～24h；所述焙烧条件为空气气氛下300～800℃焙烧2～10h。

9.一种合成甲基丙烯腈的氨氧化催化剂，其特征在于，由权利要求1-8任一项制备方法制得。