[发明专利]用于去除三氟甲烷中痕量二氧化碳及氟碳化合物的吸附剂的制备方法

说明书

本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种用于去除三氟甲烷中痕量二氧化碳及氟碳化合物的吸附剂的制备方法。所述吸附剂的制备方法为：(1)配制银‑锌溶液：先将硝酸银加入水中溶解，得到硝酸银溶液，再加入硝酸锌进行溶解，得到银‑锌溶液；(2)浸渍：将干燥后的活性炭浸入银‑锌溶液中，搅拌浸渍10‑40min，然后取出进行清洗，得到吸附剂前驱体；(3)焙烧：将吸附剂前驱体先进行干燥，再在氮气氛围、400‑600℃温度下焙烧3‑6h，得到吸附剂成品。本发明制备的吸附剂能够有效吸附三氟甲烷中的二氧化碳以及氟碳化合物，在短时间内将三氟甲烷中的氟碳化合物和二氧化碳维持在较低范围内，提高后续处理效果。

技术领域

本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种用于去除三氟甲烷中痕量二氧化碳及氟碳化合物的吸附剂的制备方法。

背景技术

三氟甲烷(CHF3，HFC-23)是三氯甲烷与HF催化反应制备二氟一氯甲烷(HCFC-22)过程中产生的副产物，其生成量约为HCFC-22含量的1.5-3.5wt％。三氟甲烷可以用作低温冷媒以及部分有机化合物的原料。但是，随着电子、微电子行业的发展，高纯度三氟甲烷可以用作金属有机化学气相沉积工艺清洗以及等离子蚀刻等良性蚀刻工艺，可作为蚀刻气体以及蚀刻保护气体使用。但电子行业对三氟甲烷中杂质要求较高，二氧化碳及氟碳化合物的要求均需要达到1ppm之下。

由于三氟甲烷为二氟一氯甲烷生产副产物，因此含有较多氟碳类化合物，如三氟一氯甲烷、一氟一氯甲烷、二氟一氯甲烷等，同时由于工艺限制，以及排放控制的要求，不能够通过排气方式处理三氟甲烷中的不冷凝气体，二氧化碳由于与三氟甲烷沸点相近，去除难度较大，要将三氟甲烷处理得到电子工艺需求，二氧化碳以及氟碳化合物达到需1ppm，采用传统的精馏提纯方式所需要的能耗消耗巨大，而且原料损失巨大。因此开发一种可行的吸附剂，采用吸附方式将三氟甲烷中氟碳化合物以及二氧化碳降低至一定程度，能够有效减轻精馏纯化消耗以及原料损失，对电子级三氟甲烷的纯化意义重大。

专利CN103951543A介绍了三氟甲烷纯化的装置及纯化方法，分别采用低温吸附以及精馏连用的方式，除去氟碳及二氧化碳等难去除杂质，但其采用了多种吸附精馏交叉使用的方式，不仅能耗巨大，同时具有较高的操作难度。

专利CN111116307A介绍了一种高纯甲烷的制备方法，其采用催化方式将其中的杂质三氟一氯甲烷与氢气反应，制备高纯三氟甲烷。该方法虽能够起到一定提纯作用，但只能处理单一氟碳杂质。

发明内容

本发明解决的技术问题是：提供一种用于去除三氟甲烷中痕量二氧化碳及氟碳化合物的吸附剂的制备方法，该吸附剂能够有效吸附三氟甲烷中的二氧化碳以及氟碳化合物，在短时间内将三氟甲烷中的氟碳化合物和二氧化碳维持在较低范围内，有效减轻了后续纯化处理的能源消耗，提高后续处理效果。

本发明所述的用于去除三氟甲烷中痕量二氧化碳及氟碳化合物的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制银-锌溶液：先将硝酸银加入水中溶解，得到硝酸银溶液，再加入硝酸锌进行溶解，得到银-锌溶液；

(2)浸渍：将干燥后的活性炭浸入银-锌溶液中，搅拌浸渍10-40min，然后取出进行清洗，得到吸附剂前驱体；

(3)焙烧：将吸附剂前驱体先进行干燥，再在氮气氛围、400-600℃温度下焙烧3-6h，得到吸附剂成品。

步骤(1)中，硝酸银溶液的浓度为4-8wt％；硝酸银和硝酸锌的质量比为1:(0.1-2)。

步骤(2)中，活性炭优选使用椰壳炭，活性炭的目数为20-40目。

在对活性炭进行干燥时，干燥温度为100-300℃，干燥时间为8-24h。

在对活性炭进行浸渍时，活性炭与银-锌溶液的体积比为1:1。