[发明专利]一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法

说明书

本发明公开了一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法。该方法主要用于回收唑林中间体废水中的氟。回收按以下步骤进行：向唑林中间体废水中加入无机碱的水溶液，调节废水PH值至中性，再向其中加入定量的固体氯化钾，搅拌反应一定时间后，过滤，干燥，得到目标产物氟硼酸钾。本方法降低含氟废水中氟离子含量的同时，回收了副产物氟硼酸钾，降低了生产含氟废水的处理难度，实现了废物回收利用，是推进绿色化学的有效案例。

技术领域

本发明涉及一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法。

技术背景

头孢唑林酸的制备过程中，7-氨基头孢烷酸与甲基噻二唑反应，使用BF₃络合物催化合成中间体。目前生产工艺中采用的催化剂是BF₃络合物，BF₃难以回收，只能在反应后进行水解，这使得生产废液含未反应的原料、BF₃和水解产生的硼酸和5％左右的F^-，含氟废液若不处理会严重污染环境，现有情况是直接作为废水排放到环保，没有合理的处理工艺未能回收废水中的有用成分，且处理成本高。

发明内容

本发明公开了一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法。该方法主要用于回收唑林中间体废水中的氟。本方法降低含氟废水中氟离子含量的同时，回收了副产物氟硼酸钾，降低了生产含氟废水的处理难度，实现了废物回收利用。反应式如下：

本发明提供一种从唑林中间体废水中回收氟硼酸钾的方法，含有如下步骤：

(1)唑林中间体废水中加入无机碱的水溶液，调节废水pH值至中性，

(2)向上述溶液中加入结晶助剂，搅拌反应，

(3)过滤，干燥，得到氟硼酸钾。

其中，步骤(1)中上述回收氟硼酸钾的方法中，所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠，氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或几种，优选氢氧化钠、氢氧化钾。

其中，步骤(1)中上述回收氟硼酸钾的方法中，所述无机碱水溶液的浓度为0.2-1.0mol/L。

其中，步骤(1)中调节pH值的范围为6.5-7.5。

其中，步骤(2)中所述结晶助剂为氯化钾。

其中，步骤(2)中所述搅拌反应时间为0.5-3小时。

其中，步骤(2)中所述搅拌反应控温为10-40℃，优选的20-30℃。

其中，步骤(3)中所得的氟硼酸钾为白色至类白色固体，含量95％以上。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

(1)降低了含氟废水中氟离子的含量，降低了含氟高浓废水的处理成本与原来比降低20％。

(2)变废为宝，实现了副产物氟硼酸钾的回收利用，用作热焊和铜焊的助熔剂。

具体实施方式

实施例1

搅拌条件下，控温23℃，向1000mL唑林中间体废水(含氟浓度5％)中滴加0.25mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至6.74，加入氯化钾34.0g，缓慢搅拌30分钟，过滤，氟含量下降到0.4％，送环保处理，用100mL纯化水洗涤滤饼，干燥，得白色固体34.28g，氟硼酸钾纯度96.8％，水分1.2％。

实施例2