[发明专利]一种测定卡托普利片中脯氨酸含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定卡托普利片中脯氨酸含量的方法。本发明专属性强，灵敏度高；本发明方法的检测结果准确、可靠，可用于卡托普利片样品的质量控制。

技术领域

本发明属于化学药物分析检测领域，具体涉及一种测定卡托普利片中脯氨酸的检测方法。

背景技术

卡托普利是一种血管紧张素转化酶抑制剂，常常被用于高血压和某些类型的充血性心力衰竭的治疗。卡托普利生产中，常使用脯氨酸作为原料，或者生产贮存中，也需监控脯氨酸的含量以保证卡托普利的质量。

脯氨酸是一种α-亚氨基酸，可以看成是α-氨基酸的侧链取代了自身氨基上的一个氢原子而形成的杂环结构，是组成蛋白质的常见氨基酸之一。结构式如下：

由于脯氨酸在卡托普利片中含量低，且自身紫外吸收较差，液相色谱检测无法满足检测要求，目前常见的氨基酸检测手段为衍生化检测，操作繁琐，存在干扰，重现性差。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种采用LC-MS测定卡托普利片中脯氨酸的方法，本发明中的检测方法检测脯氨酸含量，无衍生，响应高，专属性强，定量准确。

技术方案：

测定卡托普利片中脯氨酸含量的LC-MS分析方法，其特征在于，包括如下步骤：确定卡托普利片样品溶液的配制，利用液相-质谱联用仪，采用外标法，实现卡托普利片中脯氨酸含量的准确测定。

具体包括以下步骤：

(1)取卡托普利片，称重，研细，精密称取卡托普利片粉末约20mg(约相当于卡托普利5mg)，置10ml量瓶中，用空白溶液稀释，定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

(2)采用LC-MS对卡托普利片样品溶液进行测定：

色谱柱：Waters XSelect HSS T3，5μm，4.6mm*250mm；

水相：0.05％甲酸水溶液；有机相：乙腈

柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：5μL；

离子源：ESI；扫描方式：SIM；

质谱采集时间：0min～5min；

采集离子(m/z)：116；

洗脱程序：