[发明专利]一种吡啶的纯化方法有效
| 申请号： | 202111279410.0 | 申请日： | 2021-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN113698341B | 公开（公告）日： | 2022-01-25 |
| 发明（设计）人： | 张清堂;郭贵臣;刘红志;王冕;李军;张玉雪 | 申请（专利权）人： | 潍坊新绿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/16 | 分类号： | C07D213/16 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种吡啶的纯化方法，其特征在于：包括粗吡啶制备吡啶配合物，吡啶配合物解离蒸馏；其中吡啶配合物是吡啶与AgSbF6或CuSiF6生成的配合物，吡啶配合物解离蒸馏在离子液体N-丁基吡啶四氟硼酸盐或N-辛基吡啶溴盐中进行；所述粗吡啶制备吡啶配合物的步骤为：粗吡啶中加入其自身质量30~45%的去离子水，再加入其自身质量4.3~5倍的AgSbF6或其自身质量2.6~3.5倍的CuSiF6，150~300转/分下搅拌1~2小时后，迅速降温至0~4℃并静置0.5~1小时，过滤得到吡啶配合物晶体，再经洗涤干燥得到吡啶配合物；所述吡啶配合物解离蒸馏的步骤为：吡啶配合物溶于水分含量＜0.01wt%的N-丁基吡啶四氟硼酸盐或N-辛基吡啶溴盐中，1000~1500转/分转速下充分搅拌溶解，升温至115~130℃蒸馏，收集馏分得到高纯吡啶；所述N-丁基吡啶四氟硼酸盐或N-辛基吡啶溴盐的加入量为吡啶配合物质量的1~1.4倍。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶的纯化方法，其特征在于：所述洗涤干燥得到吡啶配合物的操作为：吡啶配合物晶体先于0~4℃温度下用去离子水洗涤2~4次，再于0~4℃温度下用无水乙醇洗涤2~4次，50~70℃真空干燥4~6小时后得到吡啶配合物。
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