[发明专利]一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用，体相二硫化钼粉末和导电金属铜粉压片煅烧的薄片作为阴、阳两极，以硫酸钠水溶液作为电解质，交替电压下电化学剥离，制得Chevrel相纳米片。本发明通过电化学剥离法在常温常压下制备了Chevrel相纳米片CuMo₆S₈电极材料，制备条件温和，且产率较高，交替电压剥离成功制备出了横向尺寸分布在60‑1000nm的Chevrel相纳米片；其横向尺寸分布较广且基面多裂纹，暴露更多边缘位点，从而提供更多催化析氢活性位点，是一种有潜力的析氢催化剂；作为析氢电极材料，能够有效的降低阴极极化电极电位，有效提高电解水制氢的效率，降低了能耗。

技术领域

本发明涉及电催化析氢技术领域，具体涉及一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用。

背景技术

氢气与氧气反应生成水，对环境不产生污染，是一种清洁能源，还可以应用于合成氨等化学生产过程之中，能够有效的较少污染，电化学催化制氢是目前制氢的一种主要方法，但是以铂基金属为代表的贵金属材料价格昂贵，资源存储量很少，限制了电催化制氢的发展。二硫化钼具有较好的电催化析氢活性，且成本低廉，开发具有高活性析氢活性的二硫化钼材料具有重要的现实意义。因此，开发具有高催化析氢活性的二硫化钼电极材料具有非常重要的意义。

Chevrel相化合物是一种钼基硫族化合物，是由Mo₆T₈或MxMo₆T₈组成(M为过渡金属，T为S，Se或Te)。Chevrel相结构中，六个Mo原子位于一个立方体的六个面心，形成一个八面体的Mo6原子簇，八个T原子占据立方体的八个角上，在这些紧密堆积的原子簇之间有较大的三维开放式孔道。由于这种独特的结构，Chevrel相化合物被应用于超导，热电，催化和电池中。二硫化钼具有较好的催化析氢活性，且热和化学稳定性良好，为了提高二硫化钼的利用率，提高催化析氢的催化活性。

Chevrel相材料独特的结构被广泛应用在催化领域。最初的Chevrel相材料使用耗时的高温固态合成法生产，该合成法得到的材料比表面积小，晶粒大，不适于在析氢催化剂上应用。后来相继出现一系列研究，如通过模板导向的阴离子交换途径制备新型纳米空心Chevrel相NiMo₃S₄，通过沉淀法合成Mo₆S₈，或通过溶剂热和离子液体介导的途径合成无载体的纳米Chevrel相材料。但是大规模，高质量地合成Chevrel相纳米材料仍然面临很大挑战。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明的目的在于提供一种Chevrel相纳米片CuMo₆S₈电极材料的制备方法，能够高效催化电解制氢。

为实现上述目的，本发明提供如下按技术方案：

一种Chevrel相纳米片电极材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将金属铜和二硫化钼粉末按照一定比例球磨混合0.5h，压成圆片，在N₂气氛中在700-1000℃的温度下烧结2h，得铜/二硫化钼复合材料；

2)对所述铜/二硫化钼复合材料进行退火处理，处理后作为阴极，Pt片作为阳极，以硫酸钠水溶液作为电解质，在5-30V的交替电压下电化学剥离，温度控制在10-90℃；

3)电化学剥离完成后，抽滤，用氯化铁洗涤抽滤得到的固体成分，烘干得到Chevrel相纳米片。

优选地，所述铜与二硫化钼的质量比例在1:10-10:1。

优选地，所述交替电压的交替频率为0.01-0.1Hz。

优选地，所述步骤2)的电化学剥离作用时间为1-10h。