[发明专利]一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法

说明书

本发明公开一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其中，包括步骤：配制钙标准溶液；将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线；取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液；将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量。本发明提供的测定方法样品处理简单、线性范围宽、谱线选择性多、检出限较低、成本低，能够实现仪器快速检测，具有一定的技术优势和很高的实用价值、为化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的分析与测定提供了参考标准。

技术领域

本发明涉及化学分析检测领域，尤其涉及一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法。

背景技术

铼是一种贵重稀散难熔金属，性能特殊，铼及其合金、化合物等在国防、航空航天、高能物理、核工业、电子技术、石油化工、冶金和催化等领域具有广泛的应用。但铼的矿产资源贫乏、含量极低，故从二次资源或废料中回收铼成为国内外冶金提取铼的主要途径。近些年来，云南铜业股份有限公司开展了从铜冶炼污酸中提取铼工业化试验的多项研究，并取得了丰硕的成果。

然而，污酸中铼含量很低(一般不大于50mg/L)，需经多次沉淀、富集、分离才能最终得到铼产品。首先污酸经硫化沉淀，铼富集到富铼渣中；富铼渣再经调浆、加压加碱浸出、过滤和洗涤，铼进一步富集到浸出液中；浸出液加入氧化钙，除去其中的铜、砷、锌、铅、铋等杂质元素，得到含铼更高的除杂液和富含杂质元素的除杂渣。在从浸出液到除杂液这一步，因需加入大量的氧化钙，钙离子不可避免的会进入除杂液中，为了避免其对后续工序的影响，必须对除杂液中的钙离子含量进行严格控制。因此，除杂液中钙含量的测定与分析是必要的也是必须的。

目前，其他物料中钙含量的检测方法主要有EDTA化学滴定法、火焰原子吸收光谱法。EDTA化学滴定法样品前处理复杂、分析速度慢、适用于钙含量大于1％的测定。火焰原子吸收光谱法测定钙含量，样品中的硅酸盐、碳酸盐等会干扰原子化过程，消除或抑制其化学干扰可根据具体情况提高火焰温度，以使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化，对于低含量钙的测定可能需要用到一氧化氮气体，由于一氧化氮为有毒危险品，与空气、乙炔气混合会发生爆炸，存在安全隐患；此外，这种方法还需要专门的燃烧头，增加了测量的生产成本。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，旨在解决现有钙含量的测定方法检出限高、样品前处理复杂、成本高的问题。

本发明的技术方案如下：

本发明提供一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其中，包括步骤：

配制钙标准溶液；

将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线；

取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液；

将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量。

可选地，所述配制钙标准溶液的具体步骤包括：

将基准碳酸钙加入到水中，滴加盐酸至基准碳酸钙溶解，加热煮沸去除CO₂，冷却后加入去除了CO₂的水，配置得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液；

或，向浓度为1.00mg/mL的钙国家标准溶液中加入盐酸，然后加入去除了CO₂的水，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液。