[发明专利]一种用于洗涤聚烯烃的系统和方法

说明书

本发明涉及一种用于洗涤聚烯烃的系统，包括：用于使循环工质以液相状态与聚烯烃进行洗涤的液相洗涤装置(1)、用于将洗涤后的循环工质汽化并分离出杂质以及气相状态的循环工质的杂质分离装置(3)、用于脱除洗涤后的聚烯烃上残留的循环工质及杂质的脱气装置(4)、用于对气相的循环工质进行液化加压的第一液化加压装置(5)、第二液化加压装置(2)，所述液相洗涤装置(1)或/和杂质分离装置(3)或/和脱气装置(4)上具有供能与上述杂质发生化学反应的化学试剂进入的化学试剂入口(46)。本发明还公开了采用上述系统对聚烯烃进行洗涤的方法。与现有技术相比，本申请能得到低灰分、低氯含量的聚烯烃洗涤产品。

技术领域

本发明属于聚合物制备技术领域，具体涉及一种用于洗涤聚烯烃的系统和方法。

背景技术

聚烯烃具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好的优点，同时具有良好的机械强度、电绝缘性等特点，可用于薄膜、管材、板材、各种成型制品、电线电缆等，在农业、包装、电子、电气、汽车、机械、日用杂品等方面有广泛的用途。

尽管我国聚烯烃自给率逐年上升，但高端产品基础较弱，仍严重依赖进口，当前国内高端/高性能聚烯烃自给率仅为38％。高性能材料品种包括茂金属系列聚烯烃弹性体、高刚性高抗冲共聚丙烯、多样化的各种改性树脂材料等。这些品种或国内产量较少，或质量未能完全符合用户的要求。目前国内高端专用料仍以进口为主，约80％依赖进口。

影响聚烯烃品质主要为等规度和杂质(杂质如残留催化剂、助催化剂、低聚物、盐类、反应生成物等)的影响，其中杂质主要是用灰分指标来表示，大致说明催化剂的活性低，随之而来的是黄指的升高。灰分高在挤出加工，特别是纤维纺丝的加工有比较大的影响。灰分过高原因很多，主要是原料杂质含量高，导致反应变差，主催化剂、TEAL等残余的金属离子存在于树脂中。灰分过高易产生如下影响：一、聚乙烯制品如超高分子量聚乙烯板等膜料易破膜，产品外观色泽略有影响；二、造粒机组加工时过滤网易堵塞。

聚烯烃中氯含量也是非常重要的指标，在催化剂活性不是很高的生产装置中，过高的氯含量会对挤出造粒产生影响，例如文献《本体法聚丙烯的脱氯技术》指出，当氯含量超过50ppm时，会在挤出造粒阶段产生HCL，腐蚀设备。另外在一些高端领域，例如电容膜材料中，聚烯烃中氯含量更加严格。过高的氯含量会严重影响电容膜的介电性能，通常要求氯含量在10ppm以下。

由于在聚烯烃生产过程中，催化剂等均被附着在聚烯烃里，通过简单的洗涤，很难将其脱除干净，常见的洗涤方法有间歇法洗涤，需要使用溶剂进行洗涤纯化，此过程是一个大量消耗溶剂且高能耗、高三废的工艺步骤。且目前间歇法洗涤主要应用洗涤釜、抽干釜进行洗涤纯化作业，一般需进行4-6次洗涤，洗涤时间为5-8小时，抽真空干燥需要约20小时。因此，间歇法洗涤存在时间长和洗涤效率低的缺陷。此外，为了提高催化剂的洗涤效果，往往采取延长洗涤时间、增加溶剂用量的措施，但延长洗涤时间会影响生产效率，增加溶剂用量会提高生产成本。

也有一些方法采用高效洗涤设备，例如专利号为201610940665.X的发明专利《一种洗涤器和洗涤装置及纯化聚烯烃催化剂的方法》(授权公告号为CN107973868B)、专利号为200810178292.2的发明专利《聚烯烃粗产物催化剂除去和洗涤体系》(授权公告号为CN101412774B)均公开了一种聚烯烃的洗涤设备，有效的提高了洗涤效率。

也有方法采用连续操作，例如专利号为200810178290.3的发明专利《洗涤聚烯烃粗产物以从中除去残余催化剂的方法》(授权公告号为CN101412772B)公开了一种洗涤聚烯烃粗产物以从中除去残余催化剂的方法，该方法可以概括为串联三个沉降设备，在沉降设备中清洗，能洗去部分杂质，尽管该方法采用了多级沉降操作，然而在聚烯烃生产过程中，部分催化剂、助催化剂等杂质与聚烯烃紧密包裹，普通的沉降洗涤效果并不好，该方法也没有提及洗涤液如何处理。