[发明专利]一种聚醚的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202111235832.8 申请日: 2021-10-22
公开(公告)号: CN114031764A 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 张奇;张新 申请(专利权)人: 南京清研新材料研究院有限公司
主分类号: C08G65/30 分类号: C08G65/30
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 王荷英
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯化 方法
【说明书】:

发明属于化工技术领域,具体涉及一种聚醚的纯化方法,包括以下步骤:将聚醚溶解于溶剂中得到聚醚溶液,将聚醚溶液加入水中进行水洗,分层,将有机相中溶剂蒸除回收,得到回收溶剂和纯化聚醚,回收溶剂用于下一循环聚醚的纯化;本发明解决了现有技术中有固废、水洗后的聚醚与水的分离难度大、聚醚损耗大的问题,也大大改善了乳化现象,本发明使用水洗的方法去除聚醚中的无机盐,具有生产效率高,不产生固废,聚醚损失低等优点;对于含盐量高的聚醚产品处理效果好,工艺更具优势,有效地降低生产成本及提高产品质量,采用的溶剂可回收重复利用,绿色环保;使得水洗法能够应用于聚醚纯化工艺中。

技术领域

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种聚醚的纯化方法。

背景技术

聚醚的生产使用微量的催化剂以及做封端聚醚时使用KOH、NaOH、或甲醇钠、甲醇钾等将聚醚端基转化为醇钠或醇钾再与卤代烃反应通过威廉森反应进行封端。这些化学过程都向聚醚产品中引入了金属离子杂质。聚醚作为产品使用,必须将金属离子杂质降低到一定水平。传统的工艺方法包括吸附、过滤等手段,由于钾钠离子在聚醚中有一定溶解度,且成盐颗粒极微细,非常难以过滤。所以普遍采用硅酸铝、硅酸镁、活性白土等材料进行吸附,然后再进行过滤。这个工艺虽然成熟可靠,但有两个缺少,一是产生大量固废,二是吸附剂吸附一定量的聚醚,造成产品损失。

石油化工行业,普遍使用水洗的方法进行油品中无机盐的脱除。根据油水不相溶及油水的密度差以及无机盐在水中良好的溶解性,是非常高效的工艺方法。但由于聚醚与水有一定相溶性,且密度差不是特别大,易乳化,所以水洗后的聚醚与水的分离有非常大的难度。

发明内容

为解决上述问题,本发明公开了一种聚醚的纯化方法,采用水洗的方式去除聚醚中的无机盐,具有效率高,聚醚损失少,综合成本低等优点。

为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种聚醚的纯化方法,包括以下步骤:将聚醚溶解于溶剂中得到聚醚溶液,将聚醚溶液加入水中进行水洗,分层,将有机相中溶剂蒸除回收,得到回收溶剂和纯化聚醚,回收溶剂用于下一循环聚醚的纯化;

其中,所述聚醚为采用环氧乙烷或环氧丙烷或环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚合的产物;所述溶剂为与水不相溶与聚醚相容的有机溶剂;所述溶剂与水的密度差0.03g/mL,优选地,所述溶剂与水的密度差0.05g/mL,所述溶剂的沸点<150℃。

进一步地,所述水与聚醚溶液的体积比为10:1~0.5:1。

进一步地,所述聚醚与溶剂的体积比为1:1~1:1.5,所述聚醚溶液的粘度≤10Pa·s。

进一步地,所述溶剂为C1-C8的直链烷烃、C1-C8的环烷烃、卤代烃、芳烃、酮中的一种或多种。

进一步地,所述溶剂为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环戊烷、环己烷、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、丙戊酮、环己酮中的一种或多种。

进一步地,所述水洗的操作步骤如下:将去离子水一次性加入聚醚溶液中,在80-100r/min转速下搅拌水洗;或者将聚醚溶液与去离子水以按流量比例1:0.5~10在混合器混合水洗,流量指注入的混合器的液体流量。

进一步地,所述水洗的温度≤150℃;如水洗温度大于溶剂沸点,整个工艺过程要采用密闭的压力容器。

进一步地,所述有机相中水的质量含量小于0.5%。

进一步地,所述分层完成后,进行包括以下的操作步骤:分层后,聚醚溶液和水的混合液分为有机乳化层和水相层,将有机乳化层破乳、脱除水,得到有机相,将有机相中的溶剂蒸除回收;优选地,蒸除方式为减压蒸除,优选地,蒸除装置为降膜蒸发器或刮膜蒸发器。

进一步地,所述破乳的方式为加入阳离子型破乳剂破乳、使用聚结分离器破乳、使用外加电场分离破乳中的一种或多种的组合。

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