[发明专利]隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种隔热‑承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，属于纤维增强多孔碳制备技术领域。该方法为：1)配制线性酚醛树脂反应溶液；2)酚醛纤维表面活化处理；3)浸渍活化酚醛纤维毡；4)交联固化；5)常压干燥；6)炭化。本发明采用价格相对低廉的线性酚醛树脂取代小分子单体作为纳米多孔碳的合成原料，采用活化酚醛有机毡代替传统碳纤维毡作为纳米孔碳基体的新型增强体，无需繁冗的溶剂置换步骤，直接通过常压干燥，实现了轻质、高强、低热导、大尺寸纳米孔碳基复合材料的制备。此材料具有优异的高温尺寸稳定性及超高温隔热性能，有望作为新型刚性隔热材料应用于具有耐超高温‑隔热‑承载一体化需求的航天热防护领域。

技术领域

本发明涉及纤维增强多孔碳制备技术领域，具体涉及一种隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法。

背景技术

新型纳米多孔碳是由有机气凝胶炭化而成的新型轻质碳材料，具有孔隙率高、比表面积大、热导率低等特点，是目前唯一能耐1600℃以上(非氧化环境)的超级刚性隔热材料，在2800℃的惰性气氛下仍能够保持其介孔结构，作为隔热材料可在2200℃以上长期使用。其纳米炭颗粒堆垛而成的纳米孔三维网络结构可有效降低固态、气态以及辐射热传导，隔热性能明显优于传统的陶瓷纤维毡、刚性隔热瓦、炭泡沫等高温隔热材料。因此，纳米多孔碳有望作为新一代超高温隔热材料，应用于航空、航天领域，特别是承受大温度梯度、超高温和高热流密度的新一代航天飞行器的热防护系统。然而，纳米多孔碳同时也普遍存在原料成本高、制备周期长、强度低、韧性差、大尺寸块体材料制备过程中易变形、分层、开裂等问题，从而严重限制了其实际工程应用。

如何实现纳米多孔碳材料的低成本、快速制备及其强韧化，发展兼具耐超高温、高强韧、高效隔热的新型轻质碳基复合材料及其大尺寸制备技术具有非常重要的现实意义。研究显示，以小分子单体作为反应原料，并通过溶剂置换或添加表面活性剂可显著降低溶剂表面张力，无需超临界干燥，可直接对湿凝胶进行常压干燥制备，从而大幅降低了生产成本和制备周期。然而，以小分子单体所合成的纳米孔网络骨架中，炭颗粒间多为“珍珠链”式的点接触，接触颈面积小，导致骨架强度低。对此，引入第二纤维增强体被证明是对纳米多孔碳补强增韧最为简单、有效的解决方法之一。发展至今，所引入的纤维增强体种类主要包括：碳纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、超细岩棉等。然而，上述纤维增强体在整个制备过程几乎不会发生体积形变，而有机气凝胶基体在炭化过程中普遍会发生20-30％的线收缩，两者收缩不匹配性会导致基体应力集中、纤维/基体界面结合差、甚至材料分层、开裂等问题，从而严重制约了纤维的强韧化效果及材料的大尺寸构件制备。因此，开展新型合成原料及纤维增强体研究，以实现高强度纳米多孔碳基体的制备及纤维/基体在炭化过程中的协同收缩是获得高性能纤维增强纳米多孔碳复合材料的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，即采用线性酚醛树脂取代小分子单体作为纳米多孔碳的合成原料，采用活化处理的酚醛纤维毡作为纳米多孔碳的增强体，以实现大接触颈、高强度纳米多孔碳基体的合成，并解决碳纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、超细岩棉等难以同有机气凝胶基体协同收缩而导致复合材料分层、开裂的普遍问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

一种隔热-承载一体化轻质碳基复合材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：

(1)配制酚醛树脂反应溶液：将酚醛树脂(P)、造孔剂(E)和固化剂(G)按比例混合并搅拌均匀得到混合液，即为所述酚醛树脂反应溶液；

(2)酚醛纤维表面活化处理：将原始酚醛纤维毡置于氢氧化钠水溶液中，恒温加热处理，对处理后的酚醛纤维毡依次进行清洗和烘干，得到活化酚醛纤维毡；