[发明专利]一种合成氟啶胺的方法

说明书

本发明公开了一种合成氟啶胺的方法；包括以下步骤：S1：将2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、4‑氯－3，5‑二硝基三氟甲苯、乙腈和碱性试剂，反应30min，升温回流4‑6h；S2：降至室温，过滤，用乙腈冲洗，将滤液升温至40℃，缓慢加入氯化试剂，40℃下反应3h，升温回流2h，排出酸性气体；S3：反应液蒸馏出乙腈时，停止蒸馏，加入水，过滤，烘干，即得氟啶胺，本方法使用较弱的碱参与反应，不会使4‑氯－3，5‑二硝基三氟甲苯发生水解，因此不会生成有毒物质M465，并且采用本方法制备的氟啶胺产品的含量和收率都很高，制备方法简单，工艺合理、节省成本、不产生废气。

技术领域

本发明涉及农药化工技术领域，具体为一种合成氟啶胺的方法。

背景技术

氟啶胺化学名为3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-a,a,a-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺，分子式如下：

氟啶胺是一种新型取代苯胺类广谱杀菌剂，对灰葡萄孢引起的多种灰霉病有特效，且与二羧酰亚胺类、苯并咪唑类及目前市场上已有的杀菌剂无交互抗性。对疫霉属、核盘菌属、单轴霉属、交链孢属和黑星菌属等病菌引起的病害亦有良好的活性。

目前的工艺是2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与2，4-二氯－3，5-二硝基三氟甲苯在碱的存在下合成氟啶胺。

目前使用碱大多是氢氧化钠或氢氧化钾，此碱容易使2，4-二氯－3，5-二硝基三氟甲苯水解成2,6-二硝基-3-氯-4-三氟甲基苯酚，此方法会产生有毒物质M465，且有毒物质M465的含量和收率很高，而氟啶胺产品对M465要求非常严格。

或者是2-氯-5-氯甲基吡啶经氯化、氟化、氨化得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，再和2,6-二硝基-4-三氟甲基-5-氯苯胺、四氢呋喃和氢氧化钾反应得到氟啶胺，此种工艺会产生大量废气。因此，开发出一种不产生废气和有毒异构体M465的合成氟啶胺的方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成氟啶胺的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种合成氟啶胺的方法，反应式如下：

包括以下步骤：

S1：将2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、4-氯－3，5-二硝基三氟甲苯、乙腈和碱性试剂，反应30min，升温回流4-6h；

S2：降至室温，过滤，用乙腈冲洗，将滤液升温至40℃，缓慢加入氯化试剂，40℃下反应3h，升温回流2h，排出酸性气体；

S3：反应液蒸馏出乙腈时，停止蒸馏，加入水，过滤，烘干，即得氟啶胺。

2.根据权利要求1所述的一种合成氟啶胺的方法，其特征在于：所述S1步骤的碱性试剂为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺中的一种。

作为优化，所述S2步骤中的氯化试剂为磺酰氯、五氯化磷、氯气中的一种。

作为优化，所述碱性试剂与2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的质量比为(1.3-1.5)：1。

作为优化，所述氯化试剂与2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的质量比为(0.02-1.1)：1。

作为优化，所述S1与S2步骤中的回流温度为75-85℃。