[发明专利]一种工业废液中三光气残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种工业废液中三光气残留量的检测方法，包括配制标准对照品溶液、配制供试品样品溶液，采用高效液相色谱‑质谱联用的方法对三光气衍生化物进行检测，之后用外标法计算出三光气的残留量。本发明提供的三光气的检测方法，利用三光气与衍生化试剂反应完全的特定，通过检测衍生化物的量得到三光气的量；经方法学验证，本发明能检测出工业废液中三光气的含量至少低于2ng，满足工业废液中对三光气排放标准的需求；该方法精密度高，保留时间RSD％为0.02％；该方法专属性好，三光气衍生化物色谱图不受其他峰的干扰；该方法在2ng/mL‑20ng/mL的范围内，三光气衍生化物的线性良好；三光气衍生化物在回收率溶液中至少12小时稳定，稳定性良好，回收率高。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及一种工业废液中三光气残留量的检测方法。

背景技术

三光气又称固体光气，化学名称为双(三氯甲基)碳酸酯，简称BTC，是白色结晶化合物，有类似光气的气味，分子式为CO(OCCl₃)₂。三光气的反应活性与光气相似，可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应，还可以环化缩合制备杂环化合物，能够进行的反应主要有羰基化反应、环化缩合和某些聚合反应等，可以应用到所有使用光气和双光气的化工产品生产中。由于三光气是稳定的固体化合物，能在室温条件下密封保存，运输和贮存都比较安全，所以在工业生产中已越来越广泛地替代光气使用，目前已经成功地在农药、医药、香料、染料和高分子材料等诸多领域获得应用。但三光气在反应环节能生成一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气等物质，主要分解产物光气是高毒性窒息性有害气体，在短时间内吸入较大量光气，容易引起以呼吸系统损害为主的全身性疾病，严重者发生肺水肿或死亡。为控制三光气污染风险，需要对工业废液中的三光气残留量进行检测，以确定是否符合废液排放标准。目前，本领域内尚未发现有针对工业废液中三光气残留量的有效测试方法，因此，建立一种操作简单，结果准确，灵敏度高，可用于工业废液中三光气残留量的分析方法是本领域内需要解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工业废液中三光气残留量的检测方法，能够准确测出工业废液中三光气的残留量，且灵敏度高，精密度好，检测限满足检测需求。

为解决上述技术问题，本发明提供的工业废液中三光气残留量的检测方法，包括如下步骤：

1)供试品样品溶液的配制：取一定量的工业废液和乙腈溶剂至容量瓶内，溶解后再加入衍生化试剂，特定条件(温度，超声)下反应完全后，再向容量瓶内加入乙腈与二甲基亚砜的混合液，得到供试品储备溶液；取一定量的供试品储备溶液于另一容量瓶内，加入稀释剂定容并摇匀，得到供试品样品溶液；

2)标准对照品溶液的配制：取一定量的三光气和乙腈溶剂至容量瓶内，溶解后再加入衍生化试剂，特定条件(温度，超声)下反应完全后，再向容量瓶内加入乙腈与二甲基亚砜的混合液，得到标准对照品储备液；取一定量的标准对照品储备液于另一容量瓶内，加入稀释剂定容并摇匀，得到标准对照品溶液；

3)采用高效液相色谱-质谱仪分别对供试品样品溶液和标准对照品溶液进行检测，并记录检测结果；

4)利用外标法计算出供试品样品溶液中三光气衍生化物的含量，利用三光气与衍生化试剂的反应式计算出三光气的量，再根据供试品样品溶液的浓度计算出工业废液中三光气的残留量。