[发明专利]一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法

说明书

本发明公开了一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法，所述方法包括以下步骤：正丁胺与溶剂配制成正丁胺溶液，在反应温度下将正丁胺溶液与氯化氢同时通入微通道反应器成盐板块内进行成盐反应生成成盐液；上述步骤产生的成盐液与光气在反应温度、压力下通入微通道反应器光气化板块内进行光气化反应，合成液经赶光后取样分析含量。本发明通过微通道反应器，实现成盐及光气化反应的连续化，可连续制备异氰酸正丁酯。光气利用率高，副反应少，产品收率高，同时微通道反应器持液体积小，反应安全性较传统釜式反应大幅提高。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体为一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法。

背景技术

异氰酸正丁酯(以下简称FNC)主要用于合成苯菌灵等杀虫剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂。为重要的中间体，可用于合成医药、农药等产品。目前FNC制备方法主要为光气低温高温两步法及先成盐后通光两种方法。两种合成方法反应式如下：

(1)低温高温两步法反应式如下：

低温段：

高温段：

(2)先成盐后通光反应式如下：

低温高温两步法反应时间长，副反应多，收率低；先成盐后通光气法，活泼氨基得到保护，收率明显提高。但上述两种方法工业化均采用间歇反应，存在反应时间长，光气利用率低，物料长时间高温受热易自聚等缺点。

专利CN105294498A介绍了一种FNC合成方法。采用先低温后高温两步法制备FNC。该方法为间歇操作，反应时间长，FNC长时间受热易自聚，影响产品外观及收率。

专利CN103848759A介绍了一种先成盐再通光气合成FNC的方法。反应收率较高，但该方法仍采用间歇反应，存在反应时间长，FNC长时间受热不稳定等缺点。同时间歇反应存在劳动强度大，产能低，收率及产品质量不稳定等缺点。

本发明介绍一种利用微通道反应器合成FNC的方法，该方法优点在于能在更好地提高光气利用率的同时保障正丁胺的转化率，减少副产物的产生，从而提高了最终产品的收率和选择性；由于微反停留时间短，传质传热效果好，可大幅降低FNC因长时间受热发生自聚。该方法可连续化制备FNC，适用于工业化生产。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法，其应用时将正丁胺溶液和氯化氢泵入微通道反应器(简称微反)成盐板块形成正丁胺盐酸盐溶液，光气与成盐液连续进入微反光气化板块中进行反应，制备异氰酸正丁酯合成液。本发明通过微通道反应器，实现成盐及光气化反应的连续化，可连续制备异氰酸正丁酯。光气利用率高，副反应少，产品收率高，同时微通道反应器持液体积小，反应安全性较传统釜式反应大幅提高。

本发明通过以下技术方案实现：

一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)正丁胺与溶剂配制成正丁胺溶液，在反应温度下将正丁胺溶液与氯化氢同时通入微通道反应器成盐板块内进行成盐反应生成成盐液；

(2)上述步骤产生的成盐液与光气在反应温度、压力下通入微通道反应器光气化板块内进行光气化反应，合成液经赶光后取样分析含量。

进一步的，一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法，步骤(1)中所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯的一种，优选邻二氯苯。

进一步的，一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法，步骤(1)中所述正丁胺溶液浓度为5％～40％，优选5％～15％。