[发明专利]一种氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片及其合成方法

说明书

本发明公开了一种氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片及其合成方法，属于纳米材料技术领域。所述复合纳米片由六方Pr₂O₃、四方Bi₂O₃和斜方Bi_1.35Pr_0.65O₃晶相构成，纳米片的厚度为20～100nm、尺寸为250nm～2μm。合成方法是将水、硝酸镨、铋酸钠、十六烷基三甲基溴化铵依次加入石英玻璃烧瓶内，再放入水浴锅于100℃保温12‑24h，加热过程中蒸发的水通过回流装置回流到烧瓶内，冷却后获得液态前驱物；将液态前驱物放入反应容器内密封，于200‑250℃保温24‑48h。本发明合成过程简单、无需复杂设备、易于控制；制备的复合纳米片作为电极材料，在电化学传感器件领域具有良好的应用潜力。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片及其合成方法。

背景技术

含镨和含铋纳米复合物是重要的稀有金属材料，由于具有大的活性表面积、良好的电子输运性能、界面性能及催化特性，在电化学传感器、催化、锂离子电池、超级电容器等领域具有良好的应用前景。氧化镨、镨酸铋和氧化铋作为重要的稀有金属材料，引起了人们的研究兴趣。

国家发明专利“制备多孔片状大颗粒氧化镨的方法”(国家发明专利号：ZL201210382926.2)报道了以碳酸氢铵、氨水、硝酸镨和双氧水作为原料，陈化24～48小时后在900-1200℃保温4小时，制备出了粒径20～35μm的多孔片状氧化镨。国家发明专利“一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕”(国家发明专利号：ZL201410024527.8)报道了以氯化镨钕、碳酸氢铵作为原料，陈化10～15小时后煅烧，制备出了粒径30～40μm的氧化镨钕。以硝酸镨、硝酸铈和氧化铝作为原料，在500℃保温2小时制备出了氧化镨/氧化铈/氧化铝复合催化剂(Q.J.Jin,Y.S.Shen,S.M.Zhu.Praseodymium oxide modified CeO₂/Al₂O₃catalyst for selective catalytic reduction of NO by NH₃.Chinese Journal ofChemistry 34(2016)1283-1290.)，此种复合催化剂能够有效催化NO的还原。将氧化镨与镨酸铋、氧化铋相复合，形成氧化镨/镨酸铋/氧化铋复合纳米材料，能够增加材料中的催化活性位点，作为电极材料，测定溶液中的生物分子，在电化学传感器方面具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片。

本发明一种氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片，所述氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片由六方Pr₂O₃、四方Bi₂O₃和斜方Bi_1.35Pr_0.65O₃晶相构成；该复合纳米片的厚度为20～100nm、整个纳米片的尺寸为250nm～2μm。

本发明同时提供了上述氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片的制备方法，具体步骤是：

(1)将水、硝酸镨、铋酸钠、十六烷基三甲基溴化铵依次加入石英玻璃烧瓶内，将烧瓶放入水浴锅，于温度100℃、保温12-24h，加热过程中蒸发的水通过回流装置回流到烧瓶内，冷却后获得液态前驱物。

(2)将液态前驱物放入反应容器内，密封反应容器，于温度200-250℃、保温24-48h，冷却后离心，并用乙醇洗涤获得了氧化镨/氧化铋/镨酸铋复合纳米片。

所述硝酸镨与铋酸钠的摩尔比为1:1；所述十六烷基三甲基溴化铵的重量占水重量的3～6％；所述硝酸镨和铋酸钠的总重量占水重量的2～4％；所述硝酸镨、铋酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和水总量占反应容器(烧瓶)的填充度为70～90％。