[发明专利]一种微米级聚集诱导发光聚合物微球及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111194628.6 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN113683717B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 唐本忠;胡亚新;许跃;王志明;刘勇;谢莉 | 申请(专利权)人: | 广东省大湾区华南理工大学聚集诱导发光高等研究院 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/06;C08F2/26;C09K11/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510535 广东省广州市黄埔*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 聚集 诱导 发光 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种微米级聚集诱导发光聚合物微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将稳定剂溶于溶剂中,得到稳定剂溶液;
(2)将疏水单体与引发剂互溶,得到单体溶液;
(3)将步骤(1)所述稳定剂溶液和步骤(2)所述单体溶液互溶后,加热搅拌,离心纯化,稀释,得到种子微球溶液;
(4)将溶胀剂加入到步骤(3)的种子微球溶液中,超声处理,溶胀处理,得到活化溶胀溶液;所述溶胀处理的温度为20℃~50℃;所述溶胀处理的时间为6h~24h;所述溶胀剂选自下列中的一种:邻苯二甲酸二丁酯、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、丙酮、环己烷;
(5)将表面活性剂加入水中溶解得到表面活性剂水溶液,再将疏水单体、功能单体、AIE分子和引发剂加入到表面活性剂水溶液中,超声处理,得到单体乳化溶液;
(6)将步骤(5)所得单体乳化溶液加入到步骤(4)所得活化溶胀溶液中,溶胀,得到单体溶胀溶液;加入稳定剂和水相阻聚剂,反应,离心纯化后,得到微米级聚集诱导发光聚合物微球;所述溶胀的温度为20℃~30℃;所述溶胀的升温速率为0.5℃/min~5℃/min。
2.根据权利要求1所述的微米级聚集诱导发光聚合物微球的制备方法,其特征在于,
步骤(1)所述稳定剂溶液在50℃~80℃下预热10min~40min;
步骤(1)所述稳定剂质量为溶剂质量的0.1%~10%;
步骤(1)所述稳定剂选自下列中的一种:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、糊精、聚乙二醇;
步骤(1)所述溶剂选自下列中的一种:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或乙醇和水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的微米级聚集诱导发光聚合物微球的制备方法,其特征在于,
步骤(2)所述疏水单体占步骤(1)溶剂质量的5%~40%,引发剂占步骤(1)溶剂质量的0.1%~10%;
步骤(2)所述疏水单体选自下列中的一种:苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯;
步骤(2)所述引发剂选自下列中的一种:偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异戊腈、过氧化氢异丙苯、偶氮二异庚腈、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二月桂酰。
4.根据权利要求1所述的微米级聚集诱导发光聚合物微球的制备方法,其特征在于,
步骤(3)所述加热搅拌的温度为40℃~90℃,时间为16h~36h;
步骤(3)所述离心纯化的速率为1000rpm~5000rpm,离心纯化的时间为3min~40min;
步骤(3)所述种子微球溶液质量分数为0.5-1.5%。
5.根据权利要求1所述的微米级聚集诱导发光聚合物微球的制备方法,其特征在于,
步骤(4)所述溶胀剂质量占种子微球溶液质量的0.1%~5%;
步骤(4)所述超声处理的功率为25W~950W,时间为0.5min~60min,温度为0℃~5℃。
6.根据权利要求1所述的微米级聚集诱导发光聚合物微球的制备方法,其特征在于,
步骤(5)所述超声处理的功率为25W~950W,时间为0.5min~60min;
步骤(5)所述表面活性剂质量为水质量0.1%~10%,功能单体质量为疏水单体质量的0.1%~50%,AIE分子质量为疏水单体质量的0.5%~50%,引发剂质量为疏水单体质量的0.1%~10%,疏水单体质量为水质量的2%~30%。
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