[发明专利]一种农药检测的样品前处理方法

说明书

本发明涉及农药检测技术领域。本发明提供了一种农药检测的样品前处理方法，包括如下步骤：(1)将待测样品和有机溶剂混合，得到混合相1；(2)在混合相1中加入脱色剂，超声震荡11～15min，得混合相2；(3)将混合相2过滤并除去有机溶剂，得到样品；(4)将样品脱水后加入有机溶剂用于后续农药检测。通过本申请的前处理方法处理样品，随后再进行农药残留检测，能够有效减少基质效应的影响、提高检测精度。同时，和现有的前处理方法相比，本申请的实验步骤少，处理时间短，效率和精度都较高。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种农药检测的样品前处理方法。

背景技术

腐霉利，属于内吸性、低毒杀菌剂。主要是抑制菌体内甘油三酯的合成，具有保护和治疗的双重作用，低温高湿条件下使用效果明显。用于油菜、萝卜、茄子、黄瓜、白菜、番茄、向日葵、西瓜、草莓、元葱、桃、樱桃、花卉、葡萄等作物，防治灰霉病和菌核及灰星病、花腐病、褐腐病、蔓枯病等，也可用于对甲基硫菌灵、多菌灵有抗性原菌。

近年来在农产品的日常委托检测、监督检验检测工作中，腐霉利频繁检出，甚至超出规定限量值的现象屡见不鲜。尤其是在一些水果的农药残留检测中，按照现有食品安全国家标准GB 2763-2021食品中农药最大残留限量规定，虽然有些水果中腐霉利的最大残留限量值已经不低(如5.0mg/kg)，但一些水果中腐霉利的检出浓度(日常检出浓度范围大概为0.01-10mg/kg)超出限量值的情况时有发生，令人堪忧。

目前常用的腐霉利检测方法是采用GC-MS/MS法检测，但在检测过程中，基质效应会严重影响检测的精度。如何有效减少基质效应的影响、提高检测精度，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农药检测的样品前处理方法，有效减少基质效应的影响、提高检测精度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种农药检测的样品前处理方法，包括如下步骤：

(1)将待测样品和有机溶剂混合，得到混合相1；

(2)在混合相1中加入脱色剂，超声震荡11～15min，得混合相2；

(3)将混合相2过滤并除去有机溶剂，得到样品；

(4)将样品脱水后加入有机溶剂用于后续农药检测。

作为优选，所述农药为腐霉利，所述待测样品为茶叶。

作为优选，所述步骤(1)中混合前将待测样品在液氮条件下研磨成粉。

作为优选，所述步骤(1)中待测样品和有机溶剂混合时的用量比为1g：5～8mL。

作为优选，所述步骤(2)中的脱色剂为活性炭，所述待测样品和脱色剂的质量比为10：0.3～0.5。

作为优选，所述步骤(2)中超声震荡的温度为42～45℃，超声震荡的功率为120～150w。

作为优选，所述过滤采用过滤膜进行，所述过滤膜的孔径为0.2μm或0.45μm。

作为优选，所述除去有机溶剂的方法为：将过滤后的混合相2在28～35℃静置挥发。

作为优选，所述步骤(4)中样品脱水采用无水硫酸钠进行，所述步骤(4)中所用的有机溶剂和待测样品的用量比为5～8mL：1g。

作为优选，所述步骤(1)和步骤(4)中所用的有机溶剂为二氯甲烷。