[发明专利]一种生产POE所用1-辛烯的水含量检测方法

说明书

本申请属于水分含量检测技术领域，本发明提供了一种生产POE所用1‑辛烯的水含量检测方法，该方法包括以下步骤：待测1‑辛烯原料通过氮气压料进入原料罐，所述原料罐内设有循环系统，所述循环系统从底部出料，经泵打入原料罐顶部，管线经过手套箱进出，并在手套箱内留有取样口；取样前首先启动泵进行罐内循环，然后在手套箱操作取样，取样后在手套箱内操作卡尔费休仪进行检测，得到1‑辛烯原料的水含量。本发明所述的1‑辛烯水含量检测方法，解决了目前1‑辛烯水含量测量不准确的问题，为国产化POE的研发和生产加快了进程。

技术领域

本申请涉及水分含量检测技术领域，特别是涉及一种生产POE所用1-辛烯的水含量检测方法。

背景技术

聚烯烃弹性体(简称POE)，是指包含乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物和乙烯-己烯共聚物在内的乙烯-α烯烃共聚而成的聚合物弹性体，主要是由1-辛烯和乙烯在催化剂的作用下无规共聚得到。POE兼有橡胶和热塑性塑料的性质，在常温下表现出橡胶的高弹性，在高温下能够塑化成型，不需硫化，是一种重要的热塑性弹性体(TPE)原料。相比于其它种类的TPE，POE拥有更好的耐化学性、获得弹性所需的成本更低、良好的耐候性、质量更轻、能耗更低、对环境更友好等优势。

POE主要消费领域包括：汽车行业、发泡行业、电线电缆、家电以及其他领域。其中汽车领域应用最多，占比达50％以上，其次是发泡材料(如鞋材、玩具)，占比15％，再次是电线电缆行业，占比12％。其余领域应用包括家电、薄膜(包括食品包装、工业包装)、其他等，占比分别为5％、6％和6％。目前全球POE生产企业大概共有6家，分布在北美、西欧、日本、韩国、新加坡、沙特等地；全球整体产能约100万吨。

最早将POE工业化的为美国的陶氏化学公司，陶氏公司采用高温溶液聚合工艺，在1993年率先推出由限制几何构型茂金属催化剂(简称CGC催化剂)合成的乙烯/α烯烃无规共聚物弹性体POE。CGC催化剂与Z-N催化剂相比具有单活性中心、催化效率高等优点，但是该催化剂对水极为敏感，原辅料或反应系统中若存在ppm级别微量的水即可导致聚合反应难以进行。因此，在使用CGC催化剂制备POE时，首先需要将烯烃原料中所含的水进行检测、脱除，通常需要采用分子筛吸附或者钠蒸馏的方法将1-辛烯中水含量脱至5ppm以下才可使用。目前在1-辛烯水含量检测过程中，通用的方法是取样后离线、用卡尔费休仪进行测量，但是现有离线检测方法存在1-辛烯水含量测量不准确的问题，严重影响POE生产效率。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种生产POE所用1-辛烯的水含量检测方法，本发明方法对1-辛烯的水含量检测准确性高，并且操作简便。

本发明提供一种生产POE所用1-辛烯的水含量检测方法，包括以下步骤：

待测1-辛烯原料通过氮气压料进入原料罐，所述原料罐内设有循环系统，所述循环系统从底部出料，经泵打入原料罐顶部，管线经过手套箱进出，并在手套箱内留有取样口；

取样前首先启动泵进行罐内循环，然后在手套箱操作取样，取样后在手套箱内操作卡尔费休仪进行检测，得到1-辛烯原料的水含量。

在本发明的优选实施例中，使用高纯氮气增压至10～100KPa，将所述待测1-辛烯原料通过管道压入原料罐。

在本发明的优选实施例中，所述原料罐时刻保持高纯氮气氛围正压，压力为0.05～0.5MPa。

在本发明的优选实施例中，所述循环系统的泵每小时泵送待测1-辛烯原料的体积是原料罐体积的2～20倍。

在本发明的优选实施例中，所述待测1-辛烯原料罐内循环20～60min后进行取样。

在本发明的优选实施例中，所述待测1-辛烯原料取样量为10～30mL，卡尔费休仪进样量为0.5～5mL。