[发明专利]一种有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂及其制备方法

权利要求书

1.一种有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、环氧基有机硅和伯氨基氟化石墨混合后，加入适量异丙醇，高速搅拌反应0.5～1小时后，加热升温至60～80℃，继续反应3～6小时，得到半透明黏稠状液体，即纳米氟化石墨改性有机硅油；

S2、将乳化剂与步骤S1中所制得的纳米氟化石墨改性有机硅油以重量比(1～3)：100的比例进行水中搅拌混合，调节pH值至中性，升温至60～85℃，搅拌0.5～1.5小时，得到有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂。

2.根据权利要求1所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，环氧基有机硅和伯氨基氟化石墨的质量比为1：(0.1～0.5)。

3.根据权利要求1所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述环氧基有机硅通过以下步骤制备而成：

将八甲基环四硅氧烷加入到烧瓶中，升温至70～90℃水浴，将3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷与去离子水以(3～7):1的质量比的比例混合，搅拌均匀后，缓慢滴加到盛装八甲基环四硅氧烷的烧瓶中，再加入强碱性催化剂，反应3～6小时后，向反应溶液中加入封端剂，反应1～2小时，降温至50～70℃，继续反应18～24小时，冷却后得到的溶液在温度为90～110℃、压力为1～2MPa下，蒸馏30～45min，冷却至室温，即得到均匀半透明的粘稠的环氧基有机硅；其中，所述八甲基环四硅氧烷、所述3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、所述封端剂以及所述强碱性催化剂的质量比为(30～60):(3～12):(0.05～0.6):(0.05～1)。

4.根据权利要求3所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述封端剂选自六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述强碱性催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述伯氨基氟化石墨通过以下步骤制备而成：

将氟化石墨和尿素混合，在高温油浴、惰性气体保护下，磁力搅拌反应3～6小时，反应结束后降温至室温后，分别用无水乙醇、去离子水反复洗涤，聚四氟乙烯微孔滤膜过滤后，离心，冷冻干燥得到粉末状的伯氨基氟化石墨；其中，氟化石墨混合和尿素的质量比为1:(30～100)。

7.根据权利要求6所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，将氟化石墨和尿素混合后，在140～160℃高温油浴、氮气保护下，磁力搅拌反应3～6小时。

8.根据权利要求6所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述氟化石墨为纳米级氟化石墨，所述纳米级氟化石墨的粒径为200～800nm，所述纳米级氟化石墨的含氟量为20％～60％。

9.根据权利要求1所述的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

10.一种由权利要求1～9任一项所述制备方法所制得的有机无机纳米杂化无氟拒水整理剂。