[发明专利]一种纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮含量的方法

说明书

本发明提供了一种纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮含量的方法。该方法根据待测样品的盐度，通过调整酒石酸钾钠的浓度和体积，找到在较宽的盐度范围内酒石酸钾钠的最佳加入量，仅使用酒石酸钾钠溶液作为掩蔽剂就可以消除海水样品中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺和Mn²⁺等杂质离子的干扰，使得海水中纳氏试剂显色更稳定，方法适用范围更广。本发明的方法不需要氢氧化钠等试剂作掩蔽辅助，酒石酸钾钠和纳氏试剂的用量较少，减少了环境污染，节约了成本；具有干扰少、操作简单、速度快、回收率高、精密度好等优点。

技术领域

本发明涉及环境检测分析技术领域，尤其涉及一种纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮含量的方法。

技术背景

测定海水中氨氮的方法，常用的有次溴酸钠氧化法，方法原理为在碱性介质中次溴酸盐将氨氮氧化为亚硝酸盐，然后以重氮－偶氮分光光度法测得亚硝酸盐氮的总量，扣除样品中原有亚硝酸盐的含量，得到氮氨的浓度。该方法对反应条件的要求较高，测试时间较长，试剂质量对测试的影响很大，方法不易掌握，测试误差较大，重现性较差，不适用于污染较重、有机物含量较多的海水养殖样品中氨氮含量的测定。靛酚蓝分光光度法也是海水氨氮测定的经典方法，其原理为在次氯酸作用下氨氧化生成氯胺，氯胺与苯酚反应生成靛酚蓝络合物，利用分光光度计检测该络合物在640nm处的吸光度。但该方法灵敏度低，耗时长，所需的试剂复杂，线性范围小。此外，蒸馏-滴定法、气相分子吸收光谱法等也可用于海水氨氮的测定。但上述方法要么操作复杂，条件要求高，耗时长，要么重现性差，要么所用仪器昂贵，从而限制了其在实践中的应用。

纳氏试剂分光光度法测定氨氮是许多国家采用的标准分析方法，其原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶态化合物，在410～425nm范围内有强烈吸收，此吸光值与氨氮浓度在一定范围内呈正比，通常用于测定淡水和污水样品。但当待测样品为含盐量较高的海水或含有海水时，其中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺等离子会与纳氏试剂反应，生产浑浊或沉淀而干扰测定。虽然国内有不少文献针对该方法进行了改进，以期可以运用纳氏试剂法测定海水样品中的氨氮，但我们在实际操作过程中发现，这些改进方法的适用性不强，大多方法采用加入氢氧化钠溶液进行辅助，其用量不好控制，操作难度极大，效果也不太稳定。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮含量的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

本发明提供的一种纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮含量的方法，所述方法适用于盐度不高于35ppt的海水样品，包括如下步骤：

S1、制备溶液

空白溶液：无氨海水；

标准曲线溶液：用所述空白溶液做稀释溶液，制备不同浓度的铵标准使用液，得到不同氨氮浓度的标准曲线溶液；

样品溶液：取待测样品，经滤膜过滤，得到的滤液作为所述样品溶液；若所述样品溶液的氨氮含量过高，可用空白溶液做稀释溶液进行稀释；

S2、绘制标准曲线

按以下步骤绘制标准曲线：

(a)分别取一定体积的所述各标准曲线溶液，置于不同试管中；

(b)以标准曲线溶液体积为参照，各加入体积比为0.8:1的一定浓度的酒石酸钾钠溶液，混匀；

(c)以标准曲线溶液体积为参照，各加入体积比为0.1:1的纳氏试剂，混匀，放置15min使显色稳定；

(d)在波长420nm，用1cm比色皿，以空白标准做参比溶液调零，测定吸光值；