[发明专利]用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法

说明书

用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，是首先配置5个以上浓度互不相同且各浓度均在0.001～10.0g/L区间内的低聚物A的溶液；再采用HPLC依次检测配置的溶液，得到对应溶液中低聚物A的峰面积，以对应溶液中低聚物A的浓度为横坐标，低聚物A的浓度的峰面积为纵坐标建立关系图；建立关系图时，采用加权1/X²最小二乘法对关系图进行回归计算，得到线性回归方程与相关系数；然后将含PET的待测样品加入溶剂中，在冷凝回流装置中萃取，得到含有低聚物的萃取液；最后采用相同的方法检测萃取液，将测试结果中，与低聚物A的出峰时间相同的峰所对应的峰面积，通过低聚物A的线性回归方程计算，得到萃取液中的低聚物A的浓度，即得含PET的待测样品中的低聚物A的含量。

技术领域

本发明属于PET检测技术领域，涉及一种利用高效液相色谱定量检测PET中低聚物含量的方法。

背景技术

PET中的低聚物是指PET中含有的一定数量线状和环状低分子组分，低聚物往往是在酯化(或酯交换)反应生产聚酯、甚至涤纶纺丝时产生的。

而低聚物在聚酯的各个生产加工工艺中都会产生影响。我国PET年产量5800万吨，其低聚物含量一般在1.0％～2.3％之间。低聚物问题长期困扰着PET的下游生产，如PET瓶的生产、膜的生产、涤纶的染整加工等。在纺织工业中，聚酯的使用在纺织行业的总量中占有很大比例。特别是，在涤纶的染色产业中，低聚物(主要是环状三聚体)的存在不仅影响生产效率，而且降低了产品的质量。测定涤纶样品中的低聚物含量，对印染加工有着指导性的意义。

现有技术中，对PET低聚物含量和组成的研究通常采用液固萃取法来提取低聚物，其中，索氏萃取法是最为常用的，但是这种方法效率低，并且消耗大量溶剂，而且主要集中在食品包装领域。现有的低聚物分离、定量方面的研究主要是根据溶解度和比重的不同，采用溶剂分离，薄层色谱(TLC)、凝胶色谱(GPC)。随着高效液相色谱(HPLC)技术的发展，我们可以实现将不同组分的低聚物分离并确定其中含量。然而，现有的相关研究仅仅将各个组分低聚物进行简单的分离，还没有准确的定量分析方面的报道。各种结构聚酯低聚物准确的定量方法相关的研究却鲜有报道，这将阻碍染色产业的发展。

因此，研究一种能够高效且准确检测PET中低聚物含量的方法具有十分重要的意义。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种利用高效液相色谱定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法。

为达到上述目的，本发明采用的方案如下：

用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，步骤如下：

(1)配置5个以上浓度互不相同且各浓度均在0.001～10.0g/L区间内的低聚物A的溶液；

配置所述溶液时，采用的溶剂为能渗透进入PET的良溶剂；

低聚物A为PET中的环状三聚体、环状四聚体、环状五聚体、环状六聚体或者环状七聚体；

(2)采用HPLC(高效液相色谱)依次检测步骤(1)中配置的溶液，得到对应溶液中低聚物A的峰面积，以对应溶液中低聚物A的浓度为横坐标，低聚物A的浓度的峰面积为纵坐标建立关系图；

所述建立关系图时，采用加权1/X²最小二乘法对所述关系图进行回归计算，得到线性回归方程与相关系数；所述线性回归方程的横坐标为低聚物A的浓度，纵坐标为低聚物A的峰面积的积分；所述相关系数≥0.999；

液相色谱串联质谱(指的是液相色谱和液质连用两种不同的方法)的方法已被证实能够将各种低聚物组分进行分离，而本发明正是采用高效液相色谱来定量分析PET中的低聚物，这种方法操作简单，对目标物质识别度高，分析结果稳定性好，所使用的设备、仪器较为通用，因此能够用于PET低聚物的分析；