[发明专利]一种太阳能全光谱光热催化剂的酸化过氧化合成方法

权利要求书

1.一种GO-TiO₂-MnO₂复合溶胶的合成方法，包括以下步骤：

(1)酸溶氧化钛

用重量百分比浓度为92wt％以上的浓硫酸加热溶解TiO₂颗粒，快速搅拌反应2至3h，浓硫酸与TiO₂的质量比为1:0.5至1:6，待体系温度降至室温，得到含酸TiOSO₄溶液；

(2)酸化石墨

称取325目鳞片石墨粉和NaNO₃置于反应器中，在冰水浴条件下缓慢加入步骤(1)的含酸TiOSO₄溶液，将温度保持在5℃以下，搅拌1至3h，分次缓慢加入KMnO₄，每次间隔10至30min，升温至25至40℃并快速搅拌1至3h，然后向混合物中缓慢加入等体积去离子水，并将温度控制在90℃～100℃，继续搅拌10至60min，使石墨粉得以氧化生成氧化石墨烯；最后降至室温静置，得到GO-TiOSO₄混合物；

(3)沉降净化

在搅拌条件下，向步骤(2)的GO-TiOSO₄混合物中缓慢加入纯水，至硫酸氧钛浓度在200至700g/L，逐滴滴入质量分数为2.5wt％的稀氨水，至pH值为6至8，静置沉降4至10h后排除上清液，沉淀物经离心洗涤6～10次，除去杂质至洗出液无明显红色，洗出液滴入硝酸酸化氯化钡溶液观察不到浑浊，得到GO-Ti(OH)₄混合物；

(4)过氧化

将步骤(3)中的所述的GO-Ti(OH)₄混合物加入中加入纯水并搅拌至分散均匀后，再加入一定量高锰酸钾，加入质量百分浓度为10wt％至60wt％的过氧化氢溶液，控制H₂O₂与Ti的分子摩尔比在5:1至25:1，控制KMnO₄与Ti的摩尔比为0.1:1至1:1，此时TiO₂·2H₂O与过氧化氢反应生成过氧化钛(PTC)，高锰酸钾与PTC、剩余的H₂O₂反应生成MnO₂，90～100℃加热回流3h，得到GO-TiO₂-MnO₂复合溶胶。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述TiO₂颗粒是钛白粉、TiO₂催化剂粉体中的一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述石墨粉与NaNO₃、KMnO₄、TiOSO₄的质量比为1:1:3:10～50，并且控制含酸TiOSO₄溶液与石墨粉的液固比为40至75mL/g。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中控制含酸TiOSO₄溶液与石墨粉的液固比为50至65mL/g。