[发明专利]一种高能球锤破壁碳纳米管石墨烯的制备方法

说明书

一种高能球锤破壁碳纳米管石墨烯的制备方法：其特征是利用一轴多筒多维球锤式微纳米高能球磨机往返球锤的高能锤击，将单壁、多壁碳纳米管破壁，制备成单层、少层或多层的石墨烯二维材料；该机的多维运动的磨罐，抛甩罐中的磨球，将磨球当成锤子，高速往返锤击碳纳米管。将单壁多壁碳纳米管锤击成单层、少层或多层石墨烯；高能球锤破壁碳纳米管制备的石墨烯主要具有以下特征：①小横向尺寸：微米级，30微米以下；亚微米级，1微米以下；纳米级,100纳米以下；②高比表面积：428㎡/g；③高SP2键原子占比：70~80%；④高表面缺陷：表面极不规则。

技术领域

本发明属于纳米碳材料技术领域，具体涉及一种高能球锤碳纳米管石墨烯的制备方法。

背景技术

很多研究石墨烯的业内人员，几乎把所有的球磨机都折腾一遍，然后不得不沮丧的放弃，因为现有球磨机一旦球磨机能解决石墨烯制备的问题，大生产和广泛应用才能更好的展开。本发明人使用现有球磨技术失败后，受硬币落地的应力产生的多边连动的动作启发，经十多年的研究试验发明一种一轴多筒多维球锤式微纳米高能球磨机（ZL2014103917807），利用多维运动的磨罐抛甩罐中的磨球，将磨球变成锤子，经高速往返锤击，能将金刚石、氮化硼超硬材料锤击成纳米粉，随后用于破壁碳纳米管制备石墨烯获得成功。碳纳米管可看成由单层或多层石墨烯卷曲而成的无缝圆柱壳体，具有50~200Gpa的拉伸强度，是钢的100倍，模量则高达1Tpa，与金刚石相当，为钢的5倍。在“要想管破壁，就用锤子砸”的思路下，破壁获得成功，意外获得高sp²键原子占比（70~80%）的石墨烯。并可以根据主轴的转数和锤击的时间得到厚度为单层、少层、多层；横向尺寸为微米级、亚微米级、纳米级片径的石墨烯片。

发明内容

一种高能球锤破壁碳纳米管石墨烯的制备方法：其特征是利用一轴多筒多维球锤式微纳米高能球磨机的往返球锤高能锤击，将单壁、多壁碳纳米管破壁，制备成单层、少层或多层的石墨烯二维材料；其特征具有超小的横向尺寸、超高的比表面积、超多的sp²键原子占比及超多的表面缺陷的特点。

一种高能球锤破壁碳纳米管石墨烯的制备方法，其特征包括如下步骤：

将单壁或多壁碳纳米管置于电热干燥箱中，以80℃烘干4~8小时，使碳纳米管的水分含量降到4%以下。

选择1:2.5~20的料球比，磨球配比为2mm、4mm、6mm、8mm、10mm按重量等分；磨球材质为304、316不锈钢、钨合金、氧化锆。

将碳纳米管与配好比例的磨球按料球比加入一轴多筒多维球锤式高能纳米球磨机的磨罐中，密封加氮气保护，每个磨罐中的料球质量要相等。

以每分钟400~1200的主轴转速进行球锤式高能球磨12~24小时。

高能球磨时要用风冷或水冷降温，罐体表面温度控制在40℃以下。

停机卸罐：将磨罐从球磨机上卸下，移运至有惰性气体保护的手套箱中分离球料。

纯化去杂质及再分散：采用物理法，将球锤多壁碳纳米管装入真空高温纯化炉，温度为1300~2800℃，真空度为10^-2pa,恒温4小时，去掉发热体（球磨污染物及制备碳纳米管的催化剂）得到符合市场要求的球锤多壁碳纳米管破壁石墨烯，再用5mm氮化硅球过一遍振动筛（150目）分散好，密封包装。

一种高能球锤破壁石墨烯的制备样品的特征进行表征检测：

①用原子力显微镜检测单壁碳纳米管破壁石墨烯，片厚在1纳米以下，多壁碳纳米管破壁石墨烯片层厚度平均为2~3纳米；

②用纳米激光粒度仪检测分三级，分别得到多壁碳纳米管破壁石墨烯的横向尺寸为：微米级、亚微级、纳米级三种分别为：微米级20微米以下，亚微米级500纳米以下，纳米级100纳米以下；

③微米级多壁碳纳米管破壁石墨烯的比表面积为428m²/g；