[发明专利]基于反应进程控制的检测方法

说明书

本发明提供了基于反应进程控制的检测方法，包括反应阶段和滴定阶段；所述滴定阶段包括以下步骤：(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数_N0；(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值_V10，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数_N和电位值_V；(A3)根据获得的电位值_V确定进程；(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率。本发明具有检测准确等优点。

技术领域

本发明涉及滴定技术领域，特别涉及基于反应进程控制的检测方法。

背景技术

市场上，部分厂商的高锰酸盐指数测定采用分光光度法。相比于通过单色光源、传感器和滤光片构成的检测系统，电位法高锰酸盐指数用于应对样品的高浊度、高色度情况具有更高的通用性和准确性。其他厂商的高锰酸盐指数测定也有采用电位法，但是，与此相比其他厂商存在无法根据反应过程调整滴定速率、生成副产物二氧化锰较多和难以控制稳定的氧化率等诸多问题。由于反应进程的无法控制，导致滴定终点难以判断，而单一、固定的滴定判定终点方法又会进一步加剧了电位检测系统的不稳定性及较大的示值误差，尤其测量成分较为复杂水样或者国家标准物质，显得尤为困难。

因此，解决电位法高锰酸盐指数的副反应较多，匹配反应速率、滴定速率和电位值三者的关系，以期达到精准、稳定的氧化率，减少废液排放量降低环境污染和拓展仪表的应用范围显得尤为重要。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种基于反应进程控制的检测方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

基于反应进程控制的检测方法，所述基于反应进程控制的检测方法包括反应阶段和滴定阶段；所述滴定阶段包括以下步骤：

(A1)向样品中加入第一试剂，再以固定的滴定速率滴入第二试剂，直至完全反应，获得与所述样品对应的滴数N₀；

(A2)向所述样品中加入所述第一试剂，得到电位值V₁₀，再滴入所述第二试剂，记录第二试剂的滴数N和电位值V；

(A3)根据获得的电位值V确定进程；

若且滴定处于第一进程，V₀是所述第一试剂的电位值，V_t是所述第二试剂的电位值；

若且滴定处于第二进程，V₂₀是第一进程末的电位值；

若且滴定处于第三进程，V₃₀是第二进程末的电位值；

(A4)根据所处的进程以及电位值变化调整滴定速率。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.检测准确、精度高；

根据反应进程、采集的电位值实时控制对应的滴定速率或滴定体积，反应速率、滴定速率和电位值三者的关系，解决副产物的生成及测量数据稳定性较差的问题，提升基于ORP电极的电位检测系统的准确性，如解决了电位法高锰酸盐指数副反应较多，反应杯积累黑色二氧化锰，氧化率不易调整等问题，对提升仪表测量质控和水样的准确度和稳定性，以期达到精准、稳定的氧化率，减少废液排放量降低环境污染有着重要意义，使样品浓度-滴定数更好的符合线性方程；

消除了电极老化、污染、漂移等电极自身因素造成的判定误差，且考虑了滴定过程中的滴定管的滴定累计误差和搅拌均匀度系统偏差；

修正实际的第二试剂滴数，滴数精确度控制到±0.01滴范围内，从而提高了测量精度，提高检出限；